超微电极是当前电化学前沿领域和研究热点之一.本文主要介绍了超微电极的基本原理,种类和特点 ,并结合国际上超微电极的新研究现状 ,介绍了超微修饰电极的特点及其在电分析化学中的应用 ;超微电极在扫描探针显微学,固态电化学,生物细胞体内检测和分析化学等方面中的应用.利用固相氧化反应制备了PbO2纳米粉体样品.借助 XRD,TEM以及循环伏安测试对其性质进行了表征.同时,对反应条件的选择进行了讨论.


该电极的灵敏度和选择性主要取决于阳极极化电位与极化时间、富集电位和溶液的pH.DA在该电极上呈现一对循环伏安峰,Em=0.145V,为1电子/1质子的准可逆氧化还原过程.AA和EP也能够在电极上富集和催化氧化,伏安峰分别在0.30 V和0.17 V.当AA浓度小于0.1 mmol/L时,电极对AA基本不响应,可以用DA的氧化峰电流做定量分析.线性范围为2.0×10-4～5.0×10-7mol/L;检出限为2.5×10-7mol/L.当AA的浓度较大或在AA、EP共存下,可利用DA氧化的再还原峰电流做定量分析.线性范围为1.0×10-4～2.5×10-6mol/L;检出限为7.5×10-7 mol/L.该电极制作简便,重现性良好,定量结果也令人满意.


报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法.镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20V(vs.SCE)还原成零价镉和铅,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的镉和铅从电极表面溶出,分别于-0.78 V和-0.48 V左右形成灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH值,双硫腙用量,富集电位及时间等实验参数.利用该修饰电极测定镉,铅的线性范围分别为1.0×10-8～2.5×10-6mol/L和5.0×10-9～2.5×10-6mol/L.检测限分别为5.0×10-9mol/L和7.0×10-10 mol/L.该法用于实际水样中镉和铅的测定,平均回收率分别为99.30%和99.54%.


研究了用铋膜电极替代膜电极测定痕量***元素铅,镉和锌的电位溶出法.实验了同位镀铋膜及测定***特别是痕量铅的条件.实验结果表明:铅,镉,锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与膜电极法相近.使用铋膜电极可避免使用电极带来的环境污染.利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量.