样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置。由透射电镜的工作原理可知,供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的,通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200 nm为宜。将该玻璃片放人液中,复合复型的A.C.纸(即一级复型)在中将逐渐被溶解,同时适当加热以溶解石蜡。对增加的质控样,样品管理员进行室内密码、编制,按采样编号规定执行。
分析人员在样品的制备、分析过程中要严格控制环境条件,对样品加以防护,以免样品的混淆、丢失及变质。碳膜厚度可通过观察放置于样品旁边的白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化来估计,一般以浅棕色(约几十nm)为宜.将固定好复型的玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中,先以倾斜方向“投影”***(如Cr等),再以垂直方向喷碳,以制备由塑料和碳膜构成的“复合复型”。
样品管理人员接收到样品后,检查样品的状况,填写《样品交接记录》。注明样品的编号、数量、特征、状态和是否有异常情况,对接收样品再加实验室编号,及时将样品转交分析人员,并说明是否留样。凭样品交易在商品品质比较复杂、描述非常困难的情况下,简单约定:凭样品交易确实比较容易,所以这种模式在现实中经常用到。但完全依据样品标准来交付商品的情况并不常见,约定商品各项标准都严格与样品一模一样,实践中非常难操作。现场采样人员将样品交样品管理人员,并在《样品交接记录》上双方签字确认。客户委托的样品,由综技室将样品交监测分析室管理人员并在《样品交接记录》上双方签字确认。
需要指出的是,复型技术在早期的透射电子显微分析中得到了广泛的应用,其主要原因在于:①透射电镜诞生初期,制备可使电子束透明的直接样品在技术上很难办到;②在扫描电镜诞生并获得广泛应用之前,高倍断口需通过制备复型样品在透射电镜中观察.制备直接样品的技术已日益成熟,同时扫描电镜及其分析技术的快速发展,大多数情况下用扫描电镜研究断口十分方便、有效.待A.C.纸和石蜡溶解干净后,碳膜(即二级复型)将漂浮在液中,用铜网勺将其转移至清洁的液中清洗后,再转移至盛蒸馏水的器皿中.此时,由于水的表面张力,碳膜会平展地漂浮在水面,用样品铜网将其捞起,干燥后即可置于电镜下观察.样品管理人员接收到样品后,检查样品的状况,填写《样品交接记录》。注明样品的编号、数量、特征、状态和是否有异常情况,对接收样品再加实验室编号,及时将样品转交分析人员,并说明是否留样。
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