制备色谱
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征,不能简单等同。
当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时,稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成,不过,若所需制备的纯品量很大,此时,再用分析型色谱系统分离纯化,可以预见这将是一场“灾难”。
制备色谱常用的色谱模式有低压,中压,高压三种,以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离,同时尽可能减少成本。
工业制备色谱
产品纯度:目标产物有效成分的含量
纯度要求由其纯化目的来决定。一般情况下,微量的天然产物只需富集到70%就可进行初步鉴定;而在多步反应中,有些中间产物的纯度在80%左右即可满足要求;供核磁及红外测试的样品纯度需达到95%;而做定性和定量分析的标准样品含量则要求至少在99%以上。纯度是制备纯化工艺中关键标准,通常制备纯化工艺中的分离与收集过程决定终样品的纯度。
如何制备色谱用氧化铝
通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺,可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝,步骤如下:首先将水合氧化铝溶于酸;再以碱中和,使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质;经过不同煅烧工艺,得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。
用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝,通常呈碱性,将其溶于水pH值可达9,故常被称为碱性氧化铝,利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。
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