制备色谱仪分类有多种
1、按流动相物理状态可分:制备型气相色谱仪、制备型液相色谱仪和制备型超临界流体色谱仪。
2、按分离模型可分:制备型线***谱仪和制备型非线***谱仪。
3、按分离对象的属性可分:制备型有机色谱仪和制备型无机色谱仪。
4、按固定相物理状态可分:制备型气液色谱仪、制备型气固色谱仪、制备型液液色谱仪和制备型液固色谱仪。
5、按用途可分:制备型生物色谱仪、制备型制药色谱仪、制备型化工色谱仪、制备型食品色谱仪、制备型菌体色谱仪等。
制备色谱的填充
填料是工业制备色谱的血脉,填料的选择和利用是非常关键的,目前已有越来越多的产品应用到IPC中。填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。应用于大规模工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求。
1、机械强度高:填料需要承受很大的机械压力,因为填料在IPC使用中,需要经常装卸,机械性能差的填料经受不住反复填充,它们易破碎,产生细颗粒,降低柱渗透性,甚至堵塞滤片,造成流速分布不均匀,影响分离产物的纯度,在系统中产生极高的柱压而无法继续使用引。
2、负载量大:在IPC中,填料的负载量越大,则单位体质量填料可处理的原料量就可增加,因而提高了产率。选择合适孔径及孔径分布的填料是获得高负载量的一个关键因素。
3、可大量供应,批间的重现性好:制备色谱工艺过程要扩大,必须有可靠的供货源提供大量填料,否则无法实现工业化。填料各批量之间的化学和机械稳定性、孔结构及可重复的比表面积等必须具有高度的重现性,否则难以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。
4、合适的颗粒大小和窄的粒度分布范围:细颗粒可增加塔板数及分辨率,但同时引起装柱困难,需要更高的操作压力。
工业制备色谱
制备纯化效率:对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。
纯度、收率都是有定量的数值决定,而制备纯化效率则是个复杂的评价过程,这个过程主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。分离纯化工艺中的进样量、纯化时间、纯化重现性(一致性)、安全性等等都是实际生产过程中各企业需要考虑到的方面,尤其是成规模的企业对制备效率(成本、一致性、安全性)的控制极为看重。
如何制备色谱用氧化铝
通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺,可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝,步骤如下:首先将水合氧化铝溶于酸;再以碱中和,使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质;经过不同煅烧工艺,得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。
用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝,通常呈碱性,将其溶于水pH值可达9,故常被称为碱性氧化铝,利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。
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