液相色谱系统特点
采用电子压力脉动***技术.取代了传统的机械缓冲器,有效的控制了流速的波动,使仪器的可靠性得到了进一步的提升,同时使系统的死体积降到了较小.
采用高精度直流伺服电机及编码器.给电子压力脉动***技术的实施提供了有力的保障,同时泵部件的体积和重量比步进电机减小很多,噪音基本得到消除.
输液结极模式为串联式.较并联式结很少两只单向阀,进而由单向阀故障所导致的系统故障率会减少50%,至于并联式结极交替供液所产生的流速波动同样需进行进一步的***,就并联式结极本身来讲并不能去除流速的波动. 不同的色谱柱阻尼下流动相的输送效率问题(单向阀的启闭、流动相的压缩性等)由相应的参数进行自动调整补偿,以保证色谱系统流速的稳定性. 可扩展功能枀为丰富,如四元高压梯度、四元低压梯度等.
流速范围可通过更换泵头及相应的系统参数进行调整.即可由10mL的分枂型轻松转换为50mL的半自备型.
液相色谱仪的构造
液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳,进样系统要求进样便利、切换严密。同时,由于液体流动相黏度远远高于气体,为了减低柱压,液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。
液相色谱技术在***降解过程中的应用
研究了纳米零价铁还原降解***的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析***降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解***的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。
除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的可靠性。
(1)***
谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为***(多次重复后没变化)。同时我们配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为***的色谱峰。
(2)***
通过谱库检索, 未降解完全的***的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的***的色谱峰。
(3)亚***
通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚***。配制亚***标准溶液进样, 亚***的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚***的色谱峰。
(4)杂峰
分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。
(5)我们通过质量守恒计算了***降解前后的质量,发现:***在降解过程中有中间体的产生,我们称之为***羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。
液相色谱法
色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特( M.Tswett)。1906年,俄国植物学家茨维特发表了他的实验结果:为了分离植物色素,他将含有植物色素的石油的醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中,并用石油的醚自上而下淋洗,由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同,随着淋洗的进行,不同色素向下移动的速度不同,从而形成一圈圈不同颜色的色带,使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法(chromatography)。
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