工业制备色谱
产品纯度:目标产物有效成分的含量
纯度要求由其纯化目的来决定。一般情况下,微量的天然产物只需富集到70%就可进行初步鉴定;而在多步反应中,有些中间产物的纯度在80%左右即可满足要求;供核磁及红外测试的样品纯度需达到95%;而做定性和定量分析的标准样品含量则要求至少在99%以上。纯度是制备纯化工艺中关键标准,通常制备纯化工艺中的分离与收集过程决定终样品的纯度。
流速的分类
色谱中的流速通常有两种表述方式,一种是体积流速,即单位时间内流过某截面的流体的体积,单位mL/min,实际的分离过程中多用此来表示流体的速度;另一种就是线流速,即流体中任一质点在单位时间内沿管路方向所通过的距离,单位cm/min,该表示方式多用于理论分析。通常,在分离纯化过程中应采用佳流速以期得到好的分离效果。佳线流速从根本上是由填料粒径和形状所决定,而佳体积流速可由佳线流速与柱子内径的截面积相乘而得到。二者之间可通过色谱柱的内径互相换算。
如何制备色谱用氧化铝
通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺,可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝,步骤如下:首先将水合氧化铝溶于酸;再以碱中和,使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质;经过不同煅烧工艺,得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。
用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝,通常呈碱性,将其溶于水pH值可达9,故常被称为碱性氧化铝,利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。
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