超级制备色谱系统

超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用

在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。

柱转换技术

通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。

***液相色谱 ( HPLC)

流速变化：可能是因存在气泡、泄漏或泵问题（故障）导致流速与设定值发生变化，导致保留时间变化。

气泡问题：可能伴有柱压过低或柱压波动，且保留时间延长。对于双头泵，如果只有一个泵头存在气泡，则流量和压力可能会发生脉动。

泄漏也会延长保留时间。查看接头如有液滴或结晶析出，可证明有***。请特别注意色谱柱之前的接头。如果使用不锈钢配件，通常将接头螺母手动拧紧，再扳手拧紧1/4圈，便可以阻止泄漏。使用PEEK接头时，应停止泵，松开接头，将管路推到接口端口的底部，再拧紧接头。拧紧PEEK接头时如果存在流动的液体，会导致管道在配件中滑动，产生柱外死体积，进而影响分离效果。

分离度降低原因和解决方法

1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）

重新配置流动相

2、保护柱或分析柱阻塞

去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。