同一种填料的分析柱、制备柱按线形放大公式套,分离度会不会变化?
一般会有一定的变化,原因有以下几点:
(1)制备柱的装填是否均匀,如不均匀则可能产生涡流扩散使各个组分的经过通道的直径不同、阻力不一样,停留时间不同,色谱峰可能变宽。
(2)如果样品在流动相中溶解度小,在制备色谱上会有不同的峰展宽。
(3)如果样品在分析柱上有展宽或拖尾的现象,放大到制备柱上后峰的展宽和拖尾经常会非常严重,导致分离失败。
工业制备色谱
产品纯度:目标产物有效成分的含量
纯度要求由其纯化目的来决定。一般情况下,微量的天然产物只需富集到70%就可进行初步鉴定;而在多步反应中,有些中间产物的纯度在80%左右即可满足要求;供核磁及红外测试的样品纯度需达到95%;而做定性和定量分析的标准样品含量则要求至少在99%以上。纯度是制备纯化工艺中关键标准,通常制备纯化工艺中的分离与收集过程决定终样品的纯度。
流动相
HPLC中使用的流动相是液体,而在气相色谱法中则是气体。由于液体的密度和粘度较高,因此要使用泵来给流动相推动压力通过HPLC色谱柱,因此液相色谱的背压通常很高,比如超高压液相色谱。背压太高会对液相系统造成负担,因此适当的控制在合适的压力程度,有助于我们分析测试的正常运行。恒谱生的液相色谱柱、保护柱、在线过滤器等都能做到低背压,死体积小,避免对分析结果造成影响。
如何制备色谱用氧化铝
通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺,可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝,步骤如下:首先将水合氧化铝溶于酸;再以碱中和,使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质;经过不同煅烧工艺,得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。
用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝,通常呈碱性,将其溶于水pH值可达9,故常被称为碱性氧化铝,利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。
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