什么是液相色谱？

液相色谱（liquid chromatography，LC）是一种色谱技术，用于分离和分析溶液中混合物的化学成分，以确定是否存在或不存在特定成分，如果存在，则存在多少。我们中的许多人会从上学开始就熟悉平面LC的形式，在滤纸上打上黑色墨水标记，将一端浸入水中，然后观察墨水中的成分颜色是否分开。但是，分析应用中使用的大多数LC均基于柱色谱法，这将是本文的***。顾名思义，液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是使用高色谱分辨率进行分离的高的性能分析。分离的组分也可以在检测后使用馏分收集器分离，作为纯化的手段。HPLC有多种不同的配置，可用于分离分子量从半挥发性小分子到几万千道尔顿的大蛋白生物分子的溶解组分。液相色谱法是一种非常流行的分析技术，广泛用于环境监控，农业领域。

液相色谱仪

根据应用方向可以分为制备、半制备、分析等类型，使用前两种的应用都是为了制备样品，而后一种则是为了分析样品，做定性定量实验。它们在原理上相同，却也有着各自的区别，现在对前两类液相色谱仪进行比较。

都是制备型仪器，制备、半制备液相色谱仪针对的样品量和分离速度不同，半制备分离纯化的样品量少，由于泵的压力和流速会低一些，分离效率会相对低一些。但它在纯化小样和分离微量元素方面有很大用途。制备型仪器可以用在生产中，比如食品原料中农残去处，***生产中去除无效成分或***成分等。半制备型仪器更多用在实验中，它经常和全自动固相萃取仪搭配使用来更大程度纯化样品。由于泵的功率不同，仪器中各个部分的尺寸和材质也略有不同，半制备型仪器中各部分需要承受的压力较小，处理样品量少，所以从色谱柱到管道、阀门等通量都较小，而制备型仪器就要大一些以应对较大量的样品进入。操作方面基本一致，除了尺寸外没有什么其它实质区别。

半制备液相色谱层析系统开机

      1、接通电脑和仪器电源(接通电源之前可先把吸头拿到要使用的流动相瓶中);

　　2、开仪器电源开关，一般先上后下，下为检测器开关;

　　3、检查流动相是否够，仪器上记录的溶剂量时候正确;

　　4、开电脑;

　　5、打开仪器联机软件进入界面，点击启动设置泵流速为10，此时仪器中应该有液体流出;

　　6、点击平衡然后点击每个波长和调整冲一段时间，待压力稳定后可以进样。

液相色谱技术在***降解过程中的应用

研究了纳米零价铁还原降解***的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析***降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解***的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。

除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外，还通过标准样品进行保留至对照，这样可以提高定性的可靠性。

(1)***

谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为***(多次重复后没变化)。同时我们配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为***的色谱峰。

(2)***

通过谱库检索, 未降解完全的***的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的***的色谱峰。

(3)亚***

通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚***。配制亚***标准溶液进样, 亚***的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚***的色谱峰。

(4)杂峰

分析这两个峰，我们并与溶剂峰进行了对比，发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。

(5)我们通过质量守恒计算了***降解前后的质量，发现：***在降解过程中有中间体的产生，我们称之为***羟胺，之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰，主要是因为它的存在时间很短，在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来，希望后续研究可以进行测定。