制备液相色谱含义
制备液相色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质.制备色谱中的'制备'这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途.制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了.制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标.其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。
液相色谱仪应用范围
它的应用范围比较大,而且有不断拓展的趋势。制备纯化样品是它的基础功能,通过色谱分离,样品中目标物质被分离出来有待进一步研究,比如分离水样中有机物、食品中以备分析等。然后是天然成分研究,有助于中药学的发展。分析前人留下的珍贵药典,通过药性研究造福人类。提高产品质量,以提高它的价值和效用,比如纯化***、纯化蛋白质制品等。还有一个方向是用于产品合成的研究,通过获得一些纯度较高的化合物将以促进合成实验的进行。
液相色谱不是堵就是漏,原因很简单!
使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的主要源头。液相色谱常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论 。首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是***。
液相色谱技术在***降解过程中的应用
研究了纳米零价铁还原降解***的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析***降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解***的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。
除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的可靠性。
(1)***
谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为***(多次重复后没变化)。同时我们配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为***的色谱峰。
(2)***
通过谱库检索, 未降解完全的***的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的***的色谱峰。
(3)亚***
通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚***。配制亚***标准溶液进样, 亚***的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚***的色谱峰。
(4)杂峰
分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。
(5)我们通过质量守恒计算了***降解前后的质量,发现:***在降解过程中有中间体的产生,我们称之为***羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。
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