超级制备色谱系统
组分保留时间的估计
用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。
分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。
产品的收集
手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。
超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用
在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。
***液相色谱 ( HPLC)
色谱柱化学(化学性质)变化:一般会在色谱柱使用数周或数月内逐渐变化。柱老化一般伴随着柱背压的上升、保留时间的逐渐变化(漂移)(更长或更短)以及更多的峰拖尾。更换新柱以确定是否是柱老化导致的保留时间变动。
色谱柱温度变化:柱温变化会导致保留时间的变化,每1℃的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),实验室温度通常会变化。尤其是当供暖或空调通风口直接吹向系统时,温度变化极为明显。使用柱温箱可以避免色谱柱出现这样的温度问题,且HPLC系统应远离通风口放置。
所有的峰面积都太小原因和解决方法1、检测器衰减设定过高
减少衰减的设定
2、检测器时间常数设定太大
设定较小的时间常数
3、进样量太少
增大进样量
4、记录仪连接不当
使用正确的连接
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