智能杂质捕获仪主要特点
1. 连续进料,杂质被留在系统内,而主成分则流出系统,所以杂质在与主成分获得分离的同时还被富集;
2.杂质可以是前杂,亦可是后杂;
3. 成功分离与富集有一定的前提条件: 流动相组成对分离组分保留影响较为显著,条件设计成功之后,原料连续加入,分离纯化过程,只有需要的杂质会被留在系统内,而其它成分则流出系统。
4.杂质会逐步积累,因而浓度增加,非常有利于蒸发回收。
5. 分离过程全自动,无需人工干预。
杂质检测注意事项
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对***率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜,采用酶***法速测,出现假阳性的可能性极大,且辛辣味愈浓的大蒜品种,出现假阳性频率愈高,但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶***法速测,其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、***、芹菜等,采用酶***法测试结果正常,出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目,因这几类蔬菜或容易残留,或使用次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录,并好用电脑打印,便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
哪种方法能好的检验杂质
直观灵敏的杂质定量检测当然是HPLC或GC,如想初步确定杂质结构,可连用质谱。色谱法也是常用的杂质检测方法,在有机***生产中,色谱纯度一般是的检测项目。当然想要确定杂质结构,需要将杂质分离出来,做核磁确认。
TLC检测只能讲是半定量的,优点是便宜直观,但TLC板本身分离效果有限,需要综合考虑展开剂极性,各种显色方法等。
Nmr氢谱碳谱对有机物检测灵敏,杂质含量在3%以上的杂质基本上都看得出来,但杂质含量在1%以下时,或杂质分子量大而氢含量低时,氢谱就不那么好看出来了。
红外一般只用于定性检测,事实上只有工厂采购原料时会打红外谱图看原料对不对,一般很少用来检测生产中的杂质吧。在我待的几个无论是cro公司,还是生产企业,还是研发单位,一台红外都没有!
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