制备液相色谱的作用
由于液相色谱仪的溶质分子在流动相、静态流动相和固定相中的传质过程而导致的峰展宽。溶质分子在流动相和固定相中的扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡,实际传质速度是有限的,这一时间上的滞后使色谱柱总是在非平衡状态下工作,从而产生峰展宽.液相色谱仪的灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。
使用外力使含有样品的流动相通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面.当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着液相色谱仪中流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
制备液相色谱原理
英文名称 preparative liquid chromatograph,即将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程,其目的是从混合物中得到纯物质。
制备液相色谱是指采用液相色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备液相色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备液相色谱的出现,使液相色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备液相色谱的两个重要指标。
制备液相色谱资料简介
概述
制备液相色谱英文名称 preparative liquid chromatograph,即将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程,其目的是从混合物中得到纯物质。
特点
按照操作的样品量分为三种:半制备(≤100mg)、制备(0.1-100g)、大规模制备(≥100g)。色谱柱直径一般大于2厘米,主要用于工业化大生产。
应用领域
科研、工业化大生产,尤其是化学、化工、制药行业的工业前处理步骤,应用十分普遍。
液相色谱的前世今生
早在古代罗马时期,人们已知道将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上,通过观察溶液展开产生的同心圆环来分析染料与色素。实际上,这种简单操作已经采用了现代色谱学的基本原理。
19世纪中叶,德国化学家Runge对古罗马人的这种方法作了重要的改进,使其具有良好的重现性与定量能力,使盐溶液可在纸上分离;另外,化学家Goppalsr-oeder也在长条纸上分离了染料和动植物色素,这些研究标志着纸色谱法的建立,并逐步发展成为现代色谱技术。
1903年,俄国植物学家Tswett在华沙自然科学学会生物学会会议上发表了题为“一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用”中,提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法,这一工作标志着现代色谱学的开始。他将碳酸钙装入竖直的玻璃柱中,从顶端倒入植物色素的石油的醚浸取液,进一步采用溶剂冲洗,使溶质在柱的不同部位形成色带,首先向人们公开展示了采用色谱法提纯的植物色素溶液以及色谱图显示着彩色环带的柱管。Tswett将这种方法命名为色谱,管内填充物被称之为固定相,冲洗剂被称之为流动相。
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