制备色谱能当分析色谱用吗？

制备色谱与分析色谱差别较大在于精度。制备色谱为了获得分离物质的纯度和量，适当的放弃了对于精度的苛求。制备色谱当做分析色谱用，应该针对具体的样品情况而定。样品较易分离时，制备色谱还是可以当分析色谱使用。分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少；制备色谱：比较在乎***能得到纯化物质。

超级制备色谱系统

问：TFA在缓冲液中是不是只起到调节pH的作用呢？TFA的浓度越高基线的漂移越厉害，那是不是说它的浓度在缓冲液pH允许的情况下越低越好呢？

答：（1）TFA起到类似离子对的作用，一般浓度在0.05-0.1%，过高的浓度，会使溶液偏酸，长时间使用可能影响柱子寿命。

（2）同时TFA可以***硅胶表面硅醇基，改善碱性化合物的峰型。有时0.1%TFA分离不好的话。可以考虑加大浓度到0.2%。但要注意用完后及时冲洗色谱柱。

（3）走梯度时，因为走成基线漂移，但对制备的影响不大。

***液相色谱

压力高

压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。方法问题：在方法建立时柱温、流速等参数建立不当，当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时，可降低流速或升高柱温（如35～40℃），以降低系统压力，该问题多发生在建立方法时。误操作：当压力高于平时压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误（如错将***用成了粘度高的***）、色谱柱是否拿错等误操作。系统堵塞：排除方法问题及误操作后，排查是否系统堵塞，进行分段排查，可依次松开管路接头，从HPLC出口端开始，向上游泵逐个检查，这是发现堵塞部位简单的方法，确定堵塞部位后可进行直接更换（如安捷伦的过滤白头等）、或超声清洗（如waters的在线过滤器等）、或反冲（如六通阀、进样针、针座、管路等部位），如超声清洗或反冲无效则需更换，经排查是保护柱或色谱柱堵塞时按相关方法冲洗。压力传感器故障：上述排查后未发现压力高原因，则需要更换压力传感器，联系仪器***咨询。