制备色谱柱如何测柱效?
可以选择几种物质,苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的***/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。
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气相色谱
在气相色谱中,以气体作流动相,以固定液或固体吸附剂作固定相。根据混合物与流动相、固定相之间的相对亲和力,分离混合物的挥发性成分。由于固定相的数量有限以及仪器和操作程序相对昂贵,这种技术没有得到广泛的应用。但气相色谱对热稳定、易挥发、能气化的物质具有较好的检测效果。
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纸层析
纸层析,又称纸色谱,以一种特殊设计的滤纸作为固定相。滤纸中的纤维素层含有的水分作为固定相。缓冲液和其他溶剂用作流动相。分离的原理是相似相溶。纸色谱法可以分析的样品非常广。用毛细管或微量吸管将流动相中溶解的样品标记在滤纸上,然后将滤纸放入容器中,使其浸入溶剂中,于阴暗处进行层析,样品将在滤纸表面分离,然后对其形成的颜色进行识别。纸色谱可以分析碳水化合物、蛋白质、氨基酸、***、糖苷、血液和尿液等样品中的代谢物。
如何制备色谱用氧化铝
通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺,可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝,步骤如下:首先将水合氧化铝溶于酸;再以碱中和,使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质;经过不同煅烧工艺,得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。
用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝,通常呈碱性,将其溶于水pH值可达9,故常被称为碱性氧化铝,利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。
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