杂质捕获仪

技术参数

1、工作电源： AC 220V±10%，50Hz。2、水浴加热功率： 1000W。3、水浴控温范围： 室温～90℃内可调。4、水浴温度显示： LED数字显示。5、水浴控温精度： ±1℃。6、漏斗控温范围： 室温～90℃内可调。7、漏斗控温显示： LED数字显示。8、漏斗控温精度： ±2℃。9、外形尺寸： 控制箱 390(长)×260(宽)×590(高)；水浴箱 90(长)×290(宽)×370(高)。10、环境温度： ≤35℃。11、相对湿度： ≤85%。12、整机功耗： 不大于1200W。

溶液吸收法

溶液吸收法是指使样品气通过吸收液，使得样品中的金属杂质集到溶液中 [12]。该方法作为一种常用的气体样品捕集方法，适用于与吸收液进行化学反应或吸收液对其有强溶解性的气体样品。由于各类气体化学性质的差异，寻找合适的吸收液是该方法采样的关键。此外，由于样品气的完全水解，捕集后的溶液呈强酸、强碱性或生成沉淀物。因此，需要进行基体分离才能进行金属杂质测定。

蒸发捕集法

蒸发捕集法是使液化的样品气蒸发，对残留在容器内的金属成分进行溶解作为样品溶液 [13]。然而，在主体成分蒸发时，金属杂质也随之部分逸出，因此需配合溶液吸收法进行前处理。该方法适用于沸点较低、易对分析仪器产生不良影响的腐蚀性气体样品。

姜阳等 [13] 采用蒸发捕集法和溶液吸收法相结合的方法，将待测液氨在室温下进行挥发，挥发出的氨气用超纯水吸收液吸收，溶解为氨水，作为溶液吸收法样品；此外，在待测液氨挥发结束后加入一定量稀硝酸，溶解残留在容器内的金属元素，作为蒸发捕集法样品；然后，将氨水样品与稀硝酸样品混合稀释后进行待测液中金属杂质含量的检测。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)

电感耦合等离子体原子发射光谱(, 简称ICP-AES)是以电感耦合等离子体为激发光源，使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线的光，再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含的化学元素及其含量的一种分析技术 [14]。

ICP-AES主要应用于金属元素分析，而对于非金属元素的测定灵敏度较差。其仪器检出限为10?9~10?7 g/mL，一般元素都存在灵敏度不同的多条谱线，动态线性范围约为4~6个数量级，故非常适合测试基体复杂、元素含量范围变化大、要求测定元素多和批量大的试样 [15]。ICP-AES的主要优缺点列于表3。

郑秋艳等 [17] 采用ICP-AES测定了高纯WF6中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Ca、Na、K、Pb及Mo等金属元素的含量。由于WF6极易与空气中的水分发生反应，为此设计了一套与空气隔离的密闭取样系统。在装有待测金属元素的取样器内，先后加入氨水、硝酸、使其溶解并定容，将待测溶液进行ICP-AES分析。结果显示，各元素的检出限均小于0.005 mg/L，方法的回收率在90.5%~104.2%之间，测定值的相对标准偏差为3.2%~7.8%。