液相色谱在使用过程中四大关键因素
1.液相色谱仪本身:对于仪器本身一般不会有问题,特别是刚买回来的新仪器。对于仪器本身重要的就是仪器的校验,刚买回来的仪器一般都是由卖家先对仪器做系统的确认工作(包括IQ、PQ、OQ),确认顺利通过后,再请***或省级仪器检定局的来校验,检定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年会对仪器进行一次的内部校验,目的就是为了保证仪器的正常可运行状态。
2.色谱条件:色谱条件一般包括流动相、色谱柱、检测波长、流速及进样量。
流动相就涉及到配制流动相所用到的水和***试液,水一般要求用超纯水或其他水的电阻率不大于18.2兆欧级别,***试液要求用色谱级别的,原因为防止水和***试液中的杂质对色谱结果的干扰。
3.操作人员:首先,作为液相操作人员,一定要认真学习夜想的说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常的维护***,掌握基础故障的排除和维修。
4.液相安装环境:液相色谱仪应尽量安装于水平、远离振动、电磁干扰的屋内的台面上,有条件的话尽量将液相数据处理系统分隔开,一个是防止色谱基线噪音偏大,基线不稳等,一个是为减少对***的危害。
液相色谱系统特点
采用电子压力脉动***技术.取代了传统的机械缓冲器,有效的控制了流速的波动,使仪器的可靠性得到了进一步的提升,同时使系统的死体积降到了较小.
采用高精度直流伺服电机及编码器.给电子压力脉动***技术的实施提供了有力的保障,同时泵部件的体积和重量比步进电机减小很多,噪音基本得到消除.
输液结极模式为串联式.较并联式结很少两只单向阀,进而由单向阀故障所导致的系统故障率会减少50%,至于并联式结极交替供液所产生的流速波动同样需进行进一步的***,就并联式结极本身来讲并不能去除流速的波动. 不同的色谱柱阻尼下流动相的输送效率问题(单向阀的启闭、流动相的压缩性等)由相应的参数进行自动调整补偿,以保证色谱系统流速的稳定性. 可扩展功能枀为丰富,如四元高压梯度、四元低压梯度等.
流速范围可通过更换泵头及相应的系统参数进行调整.即可由10mL的分枂型轻松转换为50mL的半自备型.
制备液相色谱的作用
由于液相色谱仪的溶质分子在流动相、静态流动相和固定相中的传质过程而导致的峰展宽。溶质分子在流动相和固定相中的扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡,实际传质速度是有限的,这一时间上的滞后使色谱柱总是在非平衡状态下工作,从而产生峰展宽.液相色谱仪的灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。
使用外力使含有样品的流动相通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面.当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着液相色谱仪中流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
液相色谱仪在食品安全中的应用
液相色谱仪是一种新型综合分离分析仪器,在液相色谱仪的分离技术基础上加入了液相色谱技术,对分离完成的被测食品基本成分进行液相色谱分析,并以高压输出的方式实现对检测结果的输出,Z终形成对被测食品质量的综合检测结果。在这一过程中液相色谱仪技术对被测物质的分离主要是靠分离组分的分子与流动相分子争夺吸附表面活性中心的吸附能力差别而实现的。
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