液相色谱的五大系统
1、进样系统进样系统分为手动进样阀和自动进样器。
2、输液系统输液泵按输出液恒定的因素分恒压泵和恒流泵。对液相色谱分析来说,输液泵的流量稳定性更为重要,这是因为流速的变化会引起溶质的保留值的变化,而保留值是色谱定性的主要依据之一。因此,恒流泵的应用更广泛。
输液泵按工作方式分为气动泵和机械泵两大类。机械泵中又有螺旋传动***泵、单活塞往复泵、双活塞往复泵和往复式隔膜泵。
3、分离系统分离系统包括色谱柱、保护柱以及柱温箱。
色谱柱:色谱柱是样品分离的核心。色谱柱在使用前必须仔细阅读说明书,了解色谱柱使用的pH值范围、溶剂耐受范围、压力范围和维护方法等事项。色谱柱使用完后,需及时对色谱柱进行冲洗。冲洗完成后,应该将色谱柱从仪器上拆下来,两端用厂家配的堵头密封后,保存在色谱柱盒里。
保护柱:保护柱的作用主要是防止吸附性强的杂质对色谱柱污染,从而延长色谱柱的寿命。针对不同型号的色谱柱,应选择相对应填料的保护柱。应注意柱芯也是有寿命的,应该定期进行更换。
柱温箱:色谱柱温度变化,可能会导致保留时间的变化。为了避免这个问题,建议使用柱温箱。
4、检测系统液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
5、数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
液相色谱仪在食品检测中的应用
实际的食品安全检测中,液相色谱仪更加适应对沸点高、热稳定性较差、分子量较高物体的测试。
1、N-亚的测定
在腊肉等腌制食品中,生产主体经常会添加或者亚作为腌制食品的发色剂,本身并不存在严重的危害,但是如果其添加的量过大,在还原作用的影响下肉制品中会生成N-亚,而N-亚对***的危害较大,长期摄入会导致和结等***。针对N-亚的传统测量方法是气相色谱法,这种方法只能对被测物体中挥发性的N-亚进行测量,测量的精度不高,而且测量过程中仅色谱测定这一环节就需要一个多小时的时间,而采用液相色谱仪全过程只需要13分钟。
2、多环烃和杂环芳烃的测定
油炸、烧烤肉制品的制作过程中常常会产生多环烃和杂环芳烃等污染物,这种污染物中包含的3,4-苯并芘、二苯并芘是典型的致***物,使用传统的氧化铝层析柱对其含量进行测量起码需要10个小时的时间,而使用液相色谱仪整个测量过程只需要数十分钟。
3、芳香胺的测定
芳香胺是人工合成色素的主要原料,长时间大量摄入会导致对***的代谢系统的强烈,容易诱发等***,由于芳香胺的添加本身是不合法的,所以对芳香胺的检测工作比较重要。通常情况下液相色谱仪测定工作会在5分钟内完成,而传统的TLC测定法则需要50分钟的时间才能完成。
液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性
(1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、***有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。
(2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离
(3)和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点,因此在许多领域得到广泛的应用。
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