超级制备色谱
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征。制备色谱常用的色谱模式有低压,中压,高压三种,以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离,同时尽可能减少成本。
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***液相色谱 ( HPLC)
压力低
泵不输液:流动相走空、管路中有空气、未充分排空、溶剂入口过滤头堵塞、单向阀污染均可能引起泵不输液。首先检查溶剂瓶内是否有溶剂、管路中是否充满气体,进行排空(如排空废液口无液体流出使用手动抽,至有连续液体流出);排空后依然无压力、压力偏低或压力波动,且废液口无废液流出,超声清洗单向阀或更换单向阀,无改善将溶剂入口过滤头取下,查看压力是否正常,如滤头堵塞超声清洗或更换(注:安捷伦溶剂入口过滤头为陶瓷材质,不可以超声,使用1%~10%硝酸浸泡过夜)。
基线漂移
1.检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口,产生噪音基线)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
2.流动相配比不当或流速变化
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
3.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
4.流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
检查流动相的组成。用的化学***及HPLC级的溶剂
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