杂质检测注意事项

1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。

2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。

3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。

4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对***率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其残留是否真的超标。

5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜，采用酶***法速测，出现假阳性的可能性极大，且辛辣味愈浓的大蒜品种，出现假阳性频率愈高，但未发现测试过程出现假阴性问题。

6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素，并且多汁，采用酶***法速测，其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、***、芹菜等，采用酶***法测试结果正常，出现假阳性、假阴性的可能性不大。

7、加入底物后，应迅速混匀，立即测试。

8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目，因这几类蔬菜或容易残留，或使用次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。

9、应做好抽样、检测结果等的原始记录，并好用电脑打印，便于存档、备查等的管理。

10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。

电子气体中的金属杂质

电子气体中的金属杂质主要来源于：1) 生产环境和制造过程中引入的微量金属杂质；2) 气体运输和储存过程中机械带入的金属杂质；3) 使用过程中外界环境引入的金属污染。这些金属杂质在气体中主要以0.1~20 μm悬浮颗粒或小于0.1 μm的气溶胶形式存在。只有将气体中的颗粒通过分离进行排除，才能减少或消除金属杂质。然而，目前一般的过滤器的孔径小为0.2 μm，无法完全消除金属杂质。因此，建立气体中痕量金属杂质的检测方法，对高纯气体的生产、储存和运输等均具有指导意义

溶液吸收法

溶液吸收法是指使样品气通过吸收液，使得样品中的金属杂质集到溶液中 [12]。该方法作为一种常用的气体样品捕集方法，适用于与吸收液进行化学反应或吸收液对其有强溶解性的气体样品。由于各类气体化学性质的差异，寻找合适的吸收液是该方法采样的关键。此外，由于样品气的完全水解，捕集后的溶液呈强酸、强碱性或生成沉淀物。因此，需要进行基体分离才能进行金属杂质测定。

杂志捕获仪填充柱法

该方法指在聚四氟乙烯管中，装入气相色谱用的填充剂，使样品气通入此柱并捕集金属杂质，然后将填充柱上的金属杂质溶解到酸溶液中，作为样品溶液 [12]。其中，填充剂的选用是该方法的关键。填充剂要求不能含有金属成分、不能与样品气发生反应且具有耐酸性。通常，填充剂可采用高分子聚合物或氟树脂类聚合物等其分别采用两种方法捕集样品气N2-BCl3 (10%)中的金属杂质。填充柱法捕集系统如图3所示，捕集系统先后由填充柱和吸收溶液组成，吸收溶液是为了判断金属杂质是否完全捕集到填充柱中，吸收溶液出口侧的填充柱是为了防止逆扩散的金属杂质进入系统内而设计的；溶液吸收法的捕集系统如图4所示，为了与填充柱法进行比较，该系统先后由吸收溶液和填充柱组成，以判断金属杂质捕集是否完全捕集到吸收溶液中。。