吹扫捕集使用注意事项
吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫捕集吸附剂:
早期的吸附管内填充的吸附剂是Tenax、硅球和活性炭等,它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物,硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物,活性炭可吸附捕集卤代烃(如二氯二氯)。
样品中的水蒸气对硅球和活性炭产生的干扰非常明显,特别是使用选择性检测器时。吹扫捕集进样分析中,样品中的水与挥发性组分一起集并热解吸进入气相色谱仪,水会影响色谱柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。20世纪80年代后期,采用疏水性吸附剂(如碳分子筛)来代替硅球和活性炭。疏水性吸附剂在吹扫捕集过程中只吸附很少的水,大部分水被排空,这样热解吸时进入气相色谱仪中的少量水就达到可接受的水平。
选择吸附剂时,既要考虑吸附剂的疏水性,又要考虑吸附能力。吸附剂应具有较大的吸附容量和较高的热解吸效率。
吹扫捕集
吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。
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捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时,有时需要冷却装置。
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