气相色谱仪的清洁
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用、等直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用等惰性溶剂清洗,再用等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
气相色谱仪
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分 (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制
气相色谱的FPD结构
FPD的结构。可分为气路发光和光接收三部分。气路与FID相同,采用空气从喷嘴中心流出,氢气和氮气预混合后从喷嘴周围流出。这是单火焰的气路结构,其缺点是大量烃类化合物与含S、P的化合物同时流出时,由于火焰条件的短暂改变和火焰内产生不利于激发态生成的碰撞与反应,会使光发射产生猝灭效应(响应值因此降低),甚至灭火,所以目前广泛采用双火焰结构,如图2所示。其优点是:各种有机物在个火焰中(富氧焰)充分燃烧,生成CO2、H2O、SO2和P2O5,而后所有燃烧产物进入第二个火焰(富氢焰),CO2和H2O无效应,SO2、P2O3被氢还原发光。因此双火可消除烃类化合物的干扰,选择性得到提高。
1一高压电输入;2一信号输出;3一光电倍增管;4滤光片;5石英玻璃管;6遮光罩7一空气入口;8—氢气入口;9载气入口发光部分有火焰喷嘴、遮光罩、石英管,喷嘴由不锈钢制成,内径比FD大。单火焰喷嘴内径为10~1.2mm。双火焰的下喷嘴内径为0.5~0.8mm,上喷嘴内径为1.7~2.0mm。遮光罩高2~4mm,用于阻隔火焰的发光,降低本底噪声。石英管主要用于保证发光区在中心位置,提高光强度,并且有保护滤光片的隔热作用和防止***物质对FPD内腔及滤光片的污染和腐蚀。光接收部分包括滤光片、光电倍增管。滤光片的作用是滤去非S、P发出的光信号。通过滤光片的光信号,由光电倍增管转换为电信号,将倍增放大后的电信号送入记录器。
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