奶粉事件:各个品牌奶粉中蛋白质含量为15-20%(晚上在超市看到包装上还有标示为10-20%的),蛋白质中含氮量平均为16%。以某合格牛奶蛋白质含量为2.8%计算,含氮量为0.44%,某合格奶粉蛋白质含量为18%计算,含氮量为2.88%。而三聚胺含氮量为66.6%,是牛奶的151倍,是奶粉的23倍。每g牛奶中添加0.1克三聚胺,就能提高0.4%蛋白质。
微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂~不到0ml中溶解,三聚胺在水中微溶,在牛奶这种水包油型的乳液中溶解度未找到实验数据,本人觉得比水的溶解度要好一些,待验证。
液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚胺残留
应用液相色谱2串联质谱法可以测定饲料中三聚胺残留。试样用V():V(H20)=l:1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为y():
V(H20)=80:20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2185.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10mg/kg的三聚胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%:检出限为0.2mg/kg。
HPLC法检测三聚胺
(1)反相液相色谱法测定饲料中三聚胺的含量
(2)液相色谱.二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚胺
建立用液相色谱.二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C】8 4.6×250mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02mol/L***铵:=94:6(V:矿),流速0.8mL/分钟,二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测.并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98.8%~101.5%,RSD小于1.2%。方法线性范围为0.1~150p.g/mL,检测限为0.0199/mL,相关系数R=0.9999。
(3)固相萃取与液相色谱联用测定宠物食品中三聚胺利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合液相色谱对宠物食品中三聚胺进行测定,获得较满意的结果。
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