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HPLC定性分析的主要方法与技术。

使用保留值定性方法

在所有定性分析方法中， HPLC使用保留值定性分析的方法是基本的方法，他就是合理地运用色谱的一些基本知识对有机化合物所作的反应，从而得出有机化合物应具有的性质。HPLC中，两种相同的物质在同一色谱中应具有相同的保留值，因此， HPLC中的定性分析就能充分地应用到这一原理，用相同的色谱对未知物质进行简单的成分和性质判断，同时在同一物质组分下色谱上形成的未知峰保留值也是一样的，这样就可以初步判定未知有机化合物。HPLC的流动相在此基础上，适当改变流动相来判断未知有机化合物的基本性质，而在连续变化的过程中，当发现两个保留值峰值相同时，我们可以简单地判断为未知有机化合物的性质相同。尽管 HPLC的保留值定性分析方法可以区分同样的物理性质，但不能保证具有相同保留值的两个有机化合物是同一种物质，因此在实际应用中， HPLC利用保留值定性分析的方法虽然简单，而且很具操作性，但适用范围较窄，不能适应更多未知有机化合物的性质判定。

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质谱技术的原理：

质谱技术是一种应用技术，它是基于原子、分子电离以及离子光学的理论基础，通过质谱分析可以得到无机、有机、生物分子的分子量和分子结构，能够定量或定性地分析多种混合物的各种成分。

质谱学实际上是高中物理教科书上经典的“带电粒子在磁场中的运动”的应用。简而言之，是把一个复杂的混合物放入质谱系统，把它分解成原子，分子，然后把电离注入电磁场。因为不同的带电粒子的质量和电荷比例不同，偏转时间也不同，质谱仪可以把这些时间、位置信息转化成光学数据，以质谱的形式呈现出来，直观地观察到了复杂混合物的组成。

在阴极射线中，气体原子和分子之间发生强烈碰撞，形成阳离子，几乎所有的原子，甚至包括惰性气体，都能通过低压放电，变成气态阳离子，这些阳离子构成了阳射线。有一定运动初始速度的阳离子射线通过两条狭缝进入电场，不同速度的阳离子在电场中有不同的偏转，速度小的偏转程度大，相反，速度大的偏转程度小；阳离子射出电场后也会发生偏转，而偏转程度不同的阳离子在电场中有不同的偏转。感光底片上的同一质荷比相同的阳离子聚集在相片上，形成一条短直线影像，不同质荷比阳离子在底片的不同位置产生类似光谱线的短直线影像。由于这些图像与它们的质量有关，所以被称为质谱，这种检测仪器叫做质谱仪。

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质谱由离子源、质量剖析器和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后，进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当当电场加速作用时，它们得到相同能量的均匀动能时，它们进入质量分析器。质谱分析器是按 m/e巨细别离的、质量不同的离子同时进入它们之间的装置。离子化后的离子依次进入离子检测器，采集扩展离子信号，经计算机处理，绘制成质谱。离子源、质量分析仪、离子检测器有多种类型。根据其应用范围，将质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按照分辩法分为高、中、低分辩质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

质谱仪重要的用途是离同位素，测定其原子质量和相对丰度。测量原子质量的度超过化学测量方法，约2/3以上原子的质量是通过质谱方法确定的。由于物质与能量的等价关系，因此可以得到关于核结构与核结合能的常识。对从矿石中提取的性衰变产物元素的剖析丈量，可以判断矿石的地质年代。MS方法也可用于有机化学解析，尤其是微量杂质解析，测量分子的分子量，并为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠依据。由于这种化合物具有与***相似的质谱，因此质谱仪被广泛用于工业生产。

质谱仪具有什么特性呢？

1、气相色谱仪采用10/100 M自适应因特网通信技术，可组成局域网，通讯效率i高；实现远距离数据传输；1台色谱仪连接3台计算机；1台电脑可同时连接多台色谱仪(多5000台)，并进行操作控制。

2、可靠完善的反控技术，所有仪器参数都可以通过计算机远程设定，并作图谱处理。

3、支持自动进样器、自动顶空进样器、裂解进样器等多种进样方式，通过网络传输和控制，实现了真正意义上的无人值守在线分析。

4、气相色谱仪采用全新的自动流量/压力控制 EPC、 EFC技术，对各气路参数(流量、压力)进行数字化控制，工作模式分为恒流、恒压、分流三种。可以进行4阶程序升压，精度为0.01 KPa，流量为0.01 sccm。

5、具有快速升冷结构，能达到80℃/分的升温速度，能在室温环境下工作；在有液氮条件下，支持宽幅温度范围从-80℃到450℃。