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采用两谱联用定性方法
HPLC中常采用紫外光、红外对也要色谱进行全波长扫描。然而,在工业生产中,常采用紫外检测仪扫描 HPLC中的有机化合物,通过 HPLC反应定性地得出一些未知有机化合物的有用信息。通过相关工作人员长期的经验,他们倾向于用液相色谱的大值对紫外线进行扫描,通过全波长扫描寻找两个液相色谱高峰之间的联系,然后通过上一步使用保留值的定性分析方法,对液相色谱中的未知无进行性质的判断。除了这些,工作人员为了使现代的液相色谱定性分析方法更广泛地应用,一般采用色谱与质谱联用,这样的操作可以对未知的有机化合物进行多层次的质谱分析,提高液相色谱的定性分析水平,在某个方面也促进了液相色谱与质谱的联系和应用,为现代液相色谱分析方法提供了非常有效的两用色谱定性分析方法。随著科技的不断进步,串联质谱技术的应用,使得现代 HPLC以双谱联用定性分析法广泛应用于中药领域,在中***种、***鉴定等方面技术十分成熟,同时成果也十分显著。除采用 HPLC和 MS联用技术外,还采用了色谱与 NMR联用等技术,这是一种实用的两谱联用技术,由于这一技术对定性要求不高,因此具有很好的通用性,但也因为色谱和 NMR联用技术的要求较低,所以它在实际应用中的使用也较少。
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一九七五年,由美国 Dow Chemical公司 ***all等人开发出一种新型的离子交换色谱仪器,该仪器采用电导率检测器,从高本底电导中分离出无机、有机离子,这种方法称为离子色谱(IC)。离子层析技术使 HPLC的分析领域扩展到了大多数常见的无机、有机阴离子和60多种金属阳离子的分析。近几年来,为了满足复杂样品对分离柱效的需要,采用更细粒径固定相超高压液相色谱(UPLC),大大提高了分离效率,使液相色谱的应用范围更广。本仪器主要由进样系统、输液系统、在线检测系统、数据处理系统等部分组成。
20世纪80年代,国外许多分析仪器制造商开始投入大量的资金和技术力量,研制开发 HPLC产品。大量美国、日本、法国等 HPLC仪器制造商,如美国 Waters、 HP、 SP、 Beckman、日本的岛津、日立、 JASCO、法国的吉尔森等公司纷纷推出自己的产品,产品更新换代快,性能不断提高。例如,日本岛津公司在不到十年的时间里,LC-3A、LC-4A、LC-5A、LC-6A、LC-7A、LC-8A、LC-9A、LC-10A、LC-20A等十代产品的发展势头非常迅猛。随着液相色谱仪器性能的不断提高,各种新的分离方式也不断出现,使得液相色谱无论在技术上还是仪器上,都有了一个又一个的飞跃。
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气体色谱仪在长期使用后,分流管的内径会逐渐变小,甚至堵塞。分流管阻塞后,进样口出现异常压力、峰形变差,分析结果异常。分流管是否存在堵塞,在检修过程中,不管是否提前判断分流管是否堵塞,都需要清理。对分流管道的清洗一般选用、等,对于堵塞严重的分流管道,用单纯的清洗方法很难清洗干净,需要采用其它辅助机械方法来完成。可选用粗细合适的钢丝对分流管道进行简单疏通,再用、等清洗。对于手动分流式气相色谱仪,由于事先不容易对分流器的情况做出准确的判断,因此在检修时对分流管进行清洗是非常必要的。
在 EPC控制的气相色谱分流器中,由于长期使用,存在着将一些微小进样垫屑进入 EPC与气体管道的接触面,易造成 EPC部分的堵塞或引起进样压力变化。因此每一次大修时,尽量对仪器的 EPC部分进行检查,并用、等清洗,然后烘干处理。
进样口外随时可能因进样等原因形成部分有机物冷凝,可用脱脂棉蘸取、等有机物对进样口进行初步擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除固化有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器设备构件造成损害。在去除了冷凝的有机物之后,使用仔细擦拭仪器部件。
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