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液相色谱定性分析方法优化

1.提高液相色谱的目标优化。

HPLC的应用范围很广，包括石油化工产品、食品、合成等领域。所以，掌握液相色谱定性分析方法也是十分必要的。HPLC的定性分析需要在一个非常简单和清晰的整体目标下才能保证达到佳结果，因此，在实际的液相色谱定性分析过程中，应加强目标的确定和优化，使液相色谱的定性分析工作事半功倍。

2.结论

HPLC的应用范围很广，包括石油化工产品、食品、合成等领域。所以，掌握液相色谱定性分析方法也是十分必要的。液相色谱定的方法一般包括使用保留值定性和两谱联用定性方法等，虽然方法很，技术也很成熟，但改进才是进步的源泉，相关工作人员仍然需要对液相色谱进行分析方法。

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SCIEX毛细管电泳仪代理——广州联方实验器材有限公司可为您提供实验室和生产所需要的SCIEX耗材

在一种介质中，带电粒子在直流电场作用下发生的定向运动称为电泳。单元电位下的电泳速度被称为滴度。用无i限稀释溶液(稀溶液数据外推)测得的浊度称为绝i对浊度。

带电离子在电场中的运动，除受电场力的作用外，还受溶剂阻力的影响。经过一定的时间，两种力的作用将达到平衡，此时离子做匀速运动，电泳进入稳态。真实的溶液活度不同，尤其是酸碱度不同，因此，样品分子的离解度不同，电荷也会发生变化，这个时候的浊度就可以称为有效电泳。一般而言，离子的电荷越多、离解度越大、体积越小，电泳的速度就越快。

电渗透、表面渗流和表观渗透是推动样品迁移的另一重要动力。电渗流是毛细管中的溶剂在轴向直流电场作用下发生的一种定向流动。电渗入是由定域电荷引起的。定域电荷是离子或带电基，它们牢固地粘结在管壁上，在电场作用下无法迁移。固定域电荷吸引溶液中的反号离子，并使溶剂与其组成的双电层发生整体定向运动(以及在电场作用下的碰撞)，从而形成电渗流(在毛细管中电渗流呈平头塞状)。

在电泳条件下，毛细管区从阳极向阴极流动。通过 Zeta电位、双电层厚度及介质粘度等因素的影响，一般而言，双电层越薄，粘度越小，电渗流值越大。

毛细管电泳中，样品分子的迁移是有效电泳浊度和电渗流清洁度的综合表现，而此时的清净度被称为表观清净。由于石英(或玻璃)毛细管表面的硅羟基解离，在大多数水溶液中都会产生一种负的定域电荷，并指向负极。毛细管中的电渗率比电泳速度大一个数量级，因此样品组分可以实现同向泳动。在电渗和电泳中，正离子的运动方向是一致的，所以它首先流出。中立分子与电渗流同速，随电渗入。负离子在中性颗粒后面流出，其运动方向与电渗方向相反。pH值与电渗流有密切关系。电渗透受 Zeta电位的影响， Zeta电位由毛细管壁表面的电荷决定，而电荷又受缓冲溶液的 pH值影响，因此电渗流的值是缓冲溶液 pH值的函数，一般随 pH值的增加而增大，到中性或碱性时值会变得很大。另外，毛细管洗涤过程、电泳缓冲液组成、粘度、温度等对管壁上解离的影响也会发生变化。电磁以及许多能与毛细管表面作用的物质，如表面活性剂、蛋白质等，对电渗流有很大影响。

电泳法作为一种伴随电泳产生的电动现象，在电泳法中起重要作用。大多数情况下，电渗流速度是电泳速度的5-7倍。毛细管电泳(CE)利用电渗流，使中性分子、正负离子向一个方向发生差速迁移，在一次 CE过程中同时完成正负离子的分离测定。电渗流的大小和方向影响着 CE分离的效率、选择性和分离程度，因而成为分离条件优化的重要参数。CE分离的重复性(迁移时间和峰面积)受电渗流的微小变化严重影响。因此，电渗流的控制是 CE的一项重要工作。控制电渗流的方法主要是改变缓冲液的组成和浓度、改变缓冲液的 pH值、添加添加剂、对毛细管内壁进行改性-物理或化学方法上涂覆及动态去活；外加径向电场；改变温度等。

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质谱仪简介：

质谱也叫质谱仪。隔离和检测同位素的仪器。它是以带电粒子在电磁场中能够偏转的原理为基础的一类仪器，按照物质原子、分子或碎片的质量差异进行分离和检测。根据应用范围，质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。根据分辨能力分为高分辨率、中分辨率和低分辨率质谱仪，根据工作原理分为静态仪器和动态仪器。质谱分析仪可以对样品分子进行轰击，比如高能电子流，使分子失去电子变成带正电的分子离子和碎片离子。这两种离子具有不同的质量，不同质量的离子在磁场作用下到达检测器的时间不同，结果为质谱图。

基本公式： q/m= E/B1B2r

MS分析是通过将物质离子化，分离出离子的质荷比，然后测量各种离子谱峰的强度，从而达到分析目的的分析方法。