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HPLC定性分析的主要方法与技术。
使用保留值定性方法
在所有定性分析方法中, HPLC使用保留值定性分析的方法是基本的方法,他就是合理地运用色谱的一些基本知识对有机化合物所作的反应,从而得出有机化合物应具有的性质。HPLC中,两种相同的物质在同一色谱中应具有相同的保留值,因此, HPLC中的定性分析就能充分地应用到这一原理,用相同的色谱对未知物质进行简单的成分和性质判断,同时在同一物质组分下色谱上形成的未知峰保留值也是一样的,这样就可以初步判定未知有机化合物。HPLC的流动相在此基础上,适当改变流动相来判断未知有机化合物的基本性质,而在连续变化的过程中,当发现两个保留值峰值相同时,我们可以简单地判断为未知有机化合物的性质相同。尽管 HPLC的保留值定性分析方法可以区分同样的物理性质,但不能保证具有相同保留值的两个有机化合物是同一种物质,因此在实际应用中, HPLC利用保留值定性分析的方法虽然简单,而且很具操作性,但适用范围较窄,不能适应更多未知有机化合物的性质判定。
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质谱重要的用途是分离同位素,测定其原子质量和相对丰度。对原子质量进行测定的度要高于化学测量,约2/3以上的原子的质量可通过质谱测定。基于物质与能量的等价关系,可以获得核结构与核结合能的知识。对从矿石中提取的性衰变产物元素进行分析测量,可以确定矿石地质年代。MS法也可以应用于有机化学分析,尤其是微量杂质分析,测定其分子量,为确定其分子结构和分子结构提供了可靠的依据。因为这种化合物具有类似***的质谱,所以质谱仪被广泛用于工业生产。
固态火花质谱:杂质分析高纯物质。它可用于半导体有色金属、建筑材料行业;气体同位素质谱:稳定同位素 C、 H、 N、 O、 S及性同位素 Rb、 Sr、 U、 Pb、 K、 Ar等同位素,可用于地质、石油、、环保、农业等部门。
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质谱仪具有什么特性呢?
1、气相色谱仪采用10/100 M自适应因特网通信技术,可组成局域网,通讯效率i高;实现远距离数据传输;1台色谱仪连接3台计算机;1台电脑可同时连接多台色谱仪(多5000台),并进行操作控制。
2、可靠完善的反控技术,所有仪器参数都可以通过计算机远程设定,并作图谱处理。
3、支持自动进样器、自动顶空进样器、裂解进样器等多种进样方式,通过网络传输和控制,实现了真正意义上的无人值守在线分析。
4、气相色谱仪采用全新的自动流量/压力控制 EPC、 EFC技术,对各气路参数(流量、压力)进行数字化控制,工作模式分为恒流、恒压、分流三种。可以进行4阶程序升压,精度为0.01 KPa,流量为0.01 sccm。
5、具有快速升冷结构,能达到80℃/分的升温速度,能在室温环境下工作;在有液氮条件下,支持宽幅温度范围从-80℃到450℃。
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