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美中市场临床质谱比较
通过对中美临床质谱市场的异同进行比较, IneseLowenstein表示:“中美两国的研究人员和医生,看到质谱在临床应用中的潜力和优势,都非常希望能将质谱技术引入临床,以解决临床难题。但是与此同时,它们面临着如何保证质谱这一相对复杂的分析技术能够应用于临床的相同挑战。总之,无论是在美国还是在中国,将质谱技术应用于临床诊断,都是相对较早的阶段,所以,在这一阶段,对***的要求是非常重要的,存在差异,我认为中国在美国的前面。由于中国对哪种仪器必须进疗器械注册有着非常明确的规定;而中国则明确规定:关于临床诊断的方法和试剂(盒)也需经 CFDA登记。很清楚的规定,我认为有助于中国临床诊断市场的健康发展。
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面临着样品量较大的常规检测,实验室对方法的重复性要求很高,而有的实验室对实验方法的研究开发过程漠不关心,需要的是快速实现检测目的。刘华芬说:“在真实、复杂的样品基体中的方法具有良好的可重复性,这是这些用户至需要的,我们的解决方案是使这种用户可以简单、准确地得到想要的数据。
SCIEXLabs通过用户调查发现,“根据 SOP一步一步地获取可靠数据,并不需要很强的技术来获取可靠的数据”,这是一种常规检测方法。刘华芬和 SCIEXLabs这么有信心地说道:“通过我们所提供的方法,用户就可以实现这一既定目标。”是什么使刘华芬和 SCIEXLabs如此自信?
SCIEXLabs的技术人员在投入了大量的研究开发时间的同时,也花费了更多的时间和精力来完成对实验方法的验证。实验室实现方法重新生成后,还将由 SCIEXLabs实验室在其他***的实验室进行内部验证,并由不同的使用者实验室经过严格的验证。同时,对过程中发现的任何问题和改进建议,也将反映到研发实验室重新优化。当前,只有 SCIEX可以做到这样一个层次的解决方案验证。通过这种改进和验证,刘华芬十分确信,“至终到用户手中的方案就是一个可以再现的易行方案。”
如何分析光谱图的高i效液相色谱?
实际上色谱图只是简单地说一个横坐标就是时间纵坐标是电信号的二维图谱。
高i效液相色谱法,你可以简单想象一下,固定相是一种多空海绵状的柱形结构,样品从孔中流出。由于各物质吸附能力不同,因此在色谱图上就会出现差异。
有关试验参数:
其保留时间为溶质通过色谱柱的时间。这个特征可以在一种混合物的多个部分中i共享,这也是为什么要使用 MS方法。得到的色谱图显示了强度和保留时间的关系(存在的组分)。
1.保留时间:即可定性的数据参数
若用相同的柱子,相同的流动相,分析相同的样品,则该样品的保留时间,应固定。在不同保存时间的色谱峰上,显示的是不同的物质。若要采用反相色谱法,则色谱峰越远,其对应物质的极性就越小。
2、峰面积:即可量化的数据参数
在滤波后进行峰值检测,其中峰值表示成分或成分的断裂。峰顶可根据覆盖的高度或面积选择。根据已知峰与存在峰的匹配,我们可以用眼睛来识别某些峰。它有助于确定分子的存在,或者分子中有多少原子的存在。
在分析型高i效液相色谱中,目前常用的进样阀是7725型进样阀,它的内部六通结构使进样阀的进样操作十分方便,但如果使用不当,也会造成麻烦。举例来说,在高i效液相色谱检测过程中,色谱峰异常和重复性较差的情况时有发生,这主要是由于使用方法不当造成的,要解决这类问题,需要从以下几个方面着手。
1、进样控制。当采用进样阀进样时,该阀的样品环是定量的(一般分析型进样阀的样品环体积为20 ul),因为进样阀内的样品溶液在样品环的管道中有径向的速度梯度(即在普通分析进样阀的样品环体积为20 ul)。所以,要在样品环中填充样品溶液,从而用进样阀精i确定量,就必须使进样量大于样品环体积的2倍。若用注i射器控制进样量,至大只能***样品环体积1/2的量,这样可以防止溢流管溢流而造成定量误差。
2、进样阀的清洗问题。若样品环上有至后一次进样时的残留物,则下一次***样品一定会受到污染,为了防止这一现象的发生,应按照以下步骤进行: a.进样阀有两个位置: INJECT和 LOAD。先在 LOAD位置,用一个注i射器将流动相在进样阀中清洗几次,每次用量约为40 ul; b.然后将进样阀板手柄拧入 INJECT位置时,用流动相清洗几次,每次用量还为40 ul; c.至后,再将样品注入进样阀。
按以上步骤操作,可避免进样阀门造成的污染,从而消除干扰峰,提高分析结果的准确性。
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