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随着流动相的脚印,泵到了高压泵,是液相色谱中核心的部分,也是昂贵的一个组成部分,要小心使用:3.1许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,切变平稳,异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会产生压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决这类问题;盐造成的波动主要是因为在流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者使用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动,那么就会造成压力波动,所以在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,
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在水泵维修中还有一项经常要做的工作是更换 purge阀上的滤白头,其实难点不是更换这个白头本身,而是要判断什么时候换水,通常判断标准是是否要更换这个白头,而要考虑更换的标准。替换下来的白头,还可以断定仪表的使用情况:如果白头是白的,看起来不脏,但就是堵,有可能是流动相中的盐分有析出,这台仪器长期忍受高盐流动相。
为什么气路中要使用气体捕阱?在 GC中,的有哪些种类?GC气体中常见的污染物有水分、氧、烃类、卤代烃等,它们对色谱柱的寿命和被分析物的检测有较大影响,其不良影响包括:湿度:导致色谱柱固定相降解,可***仪器;氧:在色谱柱中,常见的污染物;是造成色谱柱降解和进样口衬管性能下降的常见原因;烃及卤代烃:提高探测器背景噪声,降低探测器灵敏度;还会导致基线漂移或波动,污染物色谱峰,噪声或基线补偿。水、氧、烃捕井是 GC的捕集阱。
不同的探测器应分别配置哪种捕阱?FID、 NPD、FPD-空气、尾吹气、氢→烃类捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-气体载体→水分、氧气捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹气→水汽和氧气捕集阱(如OT3-2)。TCD-参比气→烃类捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦气、→除水分、氧、烃的联合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根据客户的使用频率,上述捕集阱建议6-12个月更换一次。 GC进样口端涉及哪些消耗品?针筒、进样垫、5188-5365、内衬管、平流板(镀金密封垫)、5061-5869、石墨密封垫、柱螺母。5.为什么要更换进样隔垫?隔板的种类有哪些?怎样根据客户需要选择进样隔垫?隔板需要定期更换,以防止:漏气、分解、试样丢失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各种隔板有不同的性能:流动能力和温度的佳隔板(BOT):5183-4757宽温区,低损失→适于质谱分析,进样口高温度为400度,减少进样口沾粘。
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探测器带来的影响
作为一个例子,热导检测器 TCD就是利用 TCD的载气和被测气体的导热系数不同,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。①污染 TCD检测器可引起基线漂移或出现阶基线,并可产生高噪声。② TCD热阻丝烧断,基线降到零点。③ TCD电源的供应不稳定,出现不规则的脉冲干扰峰。
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载气效应
载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带出色谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。①载气量较低,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,或出现圆形、拖尾峰。②载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。③载气控制不稳定,会引起不规则基线漂移或波状基线漂移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有必要应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。
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对萃取柱进行活化处理:选一种溶剂经 SPE小柱润湿、活化后,试着将该填料与固相表面紧密接触,容易吸附,也能去除柱中可能存在的杂质,减少污染;然后,选择一种极性和 pH值与样品基体相似的溶液替代溶剂,使样品溶液与吸附剂表面良好接触,提高萃取效率。SPE的一般做法是:采用选择性吸附和选择性洗脱的色谱分离原理,使液体样品经过吸附剂,保留其中的分析物,用适当强度的溶剂洗去杂质,再用少量的溶剂洗脱,达到快速分离、净化和浓缩的目的。固相萃取小柱还具有选择性吸附干扰杂质的作用,在使用合适的溶剂时,让分析物清洗,或同事吸附杂质和分析物,选择洗脱分析物的操作。
当样品经过 SPE柱时,固相对分析物吸附在固体表面,其它组分则随样品母液流经柱,然后用适当的溶剂洗脱,固相萃取过程中固相对分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分为四类:反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、离子交换性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于处理液体样品,用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;如果需要作为固体样品使用,首先要将固体样品处理成液态。随着单一 SPE处理数量的增加,固相萃取小柱分析器的时效性将变得频繁而复杂,人为误差很大地影响处理样品的重现性,不利于定量分析结果的定量分析工作。
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