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做好日常仪器维护,养成习惯,可大大降低故障率,减少维修及停车费用。根据仪器的硬件结构,经过流动相的顺序分为:流动相溶剂瓶→在线脱气机→高压泵→自动/手动进样器→色谱柱温箱→检测器→废液。以下小探就仪器各部在日常使用中应注意的事项,均按此顺序讲。首先是溶剂瓶,大家似乎觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶,似乎没什么好说的。不过,这样看起来简单,如果不注意的话,常常会招来不少麻烦:1.1首先就是污染:要特别注意盛有水或缓冲液的瓶子,虽然液体中使用的水大多经过杀菌处理,但是,***的生命非常顽强,在适当的温度和光照下,它们就会活跃起来,如果流动相中再加入磷酸盐一类的添加剂,它们就会更加生机勃勃。因此,溶剂瓶要做的重要工作就是勤换流动相,常换常新。另一种防止***滋生的方法是在水中加入一定浓度的,但是,这种物质有,又有规律性,不能很好地得到,而且风险很高,所以,我认为,还是直接换一种流动相比较方便。
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1.2水相要经常更换,那么有机相呢?永远不要担心***繁殖吧?是的,有机相完全不用担心,但是如果是装的瓶子,要特别小心的“聚合”,在自然条件下,特别是各种光照条件下,分子就会和周围的朋友手拉手,小团体就会慢慢地“聚合”起来。为防止聚合的发生,要特别注意装应使用茶色的溶剂瓶,避免阳光直射,以及在更换时,一定把瓶底剩余的倒掉换新的。
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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 ***不锈钢管。其优点是不破碎,传热性好,柱寿命长,可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙,活性较大,很难清洗干净。
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在使用前应对填充柱进行清洗处理,并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管,一般采用10%热浸泡,抽去管内壁的油污,再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理,则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。类似地,为了降低玻璃的内壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理,然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单:可将柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出,则说明柱子无泄漏现象。
固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可以分为三大类:第i一类是以硅胶为基质(如C18、C8等);第二类是聚苯乙i烯-二乙烯苯等无机材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一类是以硅藻土、氧化铝、石墨化碳等为主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必须考虑到固相萃取柱的选择。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂,如食物、生物样品等。固相萃取中,固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时,也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时,应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之,可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附,导致回收率较低。
固体萃取柱的用途:
大多数的固相萃取都是通过人工来完成的,即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器,在注i射器的挤压下萃取柱中的液体被挤出。此外,也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展,样品量的不断增加,越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪,尤其是多通道固相萃取仪。
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