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如果换下来的是灰黑色的，这是常见的情况，这是由于泵头密封垫磨损造成的，如果出现频繁更换白头切替换下来的都是灰黑色的，这是常见的情况，这是因为泵头密封垫的磨损所致，如果出现频繁更换白头切替换下来的情况，就该讲卫生了。3.3流动相替代有时会在泵的使用中出现，这种替代是指将流动相从反相溶剂替换为正相溶剂，或反过来替换为溶剂，这个过程的是与流动相的兼容性，常用的正反相色谱溶剂是不互溶的，因此在更换中间，必须用异冲洗系统，保证管路中所有的原有溶剂都不能完全溶解。

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继续往前走，到进样器，进样器分为手动和自动两大类，虽然它们的工作方式不同，但要点基本相同：4.1自动进样器常见的问题是脏，用术语称其为交叉污染，交叉污染产生的原因非常直接，样品在进样针/外表面残存，并且在下一个进样进入色谱系统时，要解决交叉污染，也很简单，就是洗，自动进样器都会有洗针的功能，如果样品浓度较高，就会有洗针的功能。如忘了开启洗针功能，可能会残留在针座或流通阀上，此时要将这两个部件清洗，需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。4.2在自动进样器中还出现了峰面积重新生成的问题。一般这是因为自动进样器在吸样品时有问题，首先要观察样品的液面是否够高，以保证进样器能被吸进；如果排除了这个问题，要看一下自动进样器的设置，对于一些粘度大的样品，要降低自动进样器的吸收速度，这个时候要看一下样品瓶的吸入量；当然，还有一些比较少见的问题：样品被吸附在样品瓶上，此时要考虑更换样品瓶；还有一种情况，是因为样品瓶的瓶盖拧紧太紧，所以这个时候要考虑把瓶盖拧松。

HPLC的 HPLC经验：【1】泵压跳动，跳动范围约10 bar。对策：原来的小白头有点脏，换了之后还没有解决；2、将主动阀上的阀芯取出后，发现类似气泡存在，在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡，重新安装后观察，仍未解决；更换新阀芯，安装完毕后，再也没有跳动，观察一段时间后比较平稳，顺利解决。【2】失败原因：①plug homing over pressure②注浆和设流速时，无压力，无液体流出③检光闸不能复位④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰。

起因：①在线过滤堵塞②泵头下订单向阀堵住③检测池很脏，也有可能是光路有些堵，再不行可能是灯寿命到了④抹布脏了，需要更换。对策：①在线滤网卸下，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后，超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀泡，还不行，就换新的，这是个消耗品②将泵头下端向阀卸下，两个都可能堵死，刚卸下来时竖在耳边摇晃就听不到声音了。只要简单地拿起洗耳球将单向阀吹一次(注意方向)，吹了没反应可以拿溶剂超声检查，但不可用水煮，一般超至在耳边摇能听到声音就不会影响到。③先用溶剂将检测池冲洗一下，具体的试样用什么试样；若不冲洗，将检测池卸下，看灯能量，若能量还可以(有个几千)，可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洁，因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘，可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒)，平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来，里面有一个小白圈(用多了自然就黑了)，换一个新的就好了，一般只有10个才能买仪器。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，简称 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，简称 SPE cartridges)是一种样品前处理设备，从层析柱发展而来。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。许多(GB/T)以及工业分析标准中都广泛采用固相萃取技术。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅胶作基质的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容为1%~5%。硅胶复合离子交换吸附剂的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量为 X毫克当量。这种填料的容量一般为0.5~1.5 meq/g。

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原则：

SPE技术以液-固相色谱理论为基础，对样品进行选择性吸附、选择性洗脱等富集、分离、净化，是一种包含液-固相物理萃取的过程，也可近似地视为一个简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂，保留所测物质，再选用合适的强度溶剂冲去杂质，然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质，达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。

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1、固相萃取装置采用什么上样方式是合适的？

市场上的萃取方法主要有正压上样和负压上样两种，但由于不能有效控制流速，导致回收率不稳定，仪器重复性差，主流厂家一般采用正压上样的方式，聚同全自动固相萃取仪采用高精度***泵正压上样，因此主流厂家一般采用正压法。

2、自动固相萃取样品的处理速度有哪些要求？

一个试样的固相萃取周期一般是20分钟左右，一般厂家的固相萃取仪器是一样的。因此，仪器同步处理的样品数越多，处理速度也就越快。聚同全自动固相萃取采用6通道+3模式灵活萃取，提高了样品处理速度。

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