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关于检测池,有时候还会遇到一个小问题,就是检测池里的气泡,气泡是哪儿来的,可能是流动相中溶解的气体,也可能是仪器长时间不使用检测池干了导致的,体现在仪器的表现上,就是基线噪音某明其妙的变大,出现毛刺等等,这个时候,可以先观察系统压力,如果压力平稳正常,可以判断这个波动应该不是由于泵造成的,那肯能就是由于检测池里的气泡造成的了,对付这个气泡,没有太好的办法,只能用纯慢慢冲,不过倒是有个小办法可以防止,就是在检测器的出口出用一小段细内径的PEEK管憋上一点压力可以很大程度的预防气泡的产生,但是注意千万不要太长,有大概3~5厘米的长度就够了。
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1.气相色谱的若干概念气体色谱法利用气体作为流动相,根据组分与固定相间分配吸附力的差别,实现复杂样品分离的分离技术。实验结果表明,分离对象为挥发性、热稳定性好、沸点在500度以下。煤气:空气输送——用来传送整个系统样品的气体。探测器气体——某些探测器需要的支撑气体,例如, FID。介绍样本:向载气中引入样品蒸汽的过程。这个工艺对样品蒸汽的影响小。色谱柱:完成样品成分分离。探测器:识别并响应外流柱中的样品组成。资料收集:把检测器的信号转换成色谱图,进行手动或自动定性、定量分析。
用不同的方法对色谱柱会有不同的要求,但是每一种色谱柱都有其清洁要求,这在色谱柱上可以找到,必须按照以上的要求来进行,否则会导致色谱柱效下降,色谱柱的使用寿命缩短,检测波长会因品种的不同而有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器灯能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,对检测器电镜能量的变化,要注意观察到检测器中能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,有可能是由于灯的能量不足导致的,所以实际使用时要根据实际情况更换。流动速度也因品种而异,一般为1.0 ml/min,流速不能随意改变,尤其作为 QC人员,但作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会改变流速来评估该方法的适用性。对不同品种的进样量也有不同的规定,进样量这个现在都是自动进样,所以进样精密度都是很好的,不用特别强调。
操作员:,作为液相操作人员,必须认真学习夜想说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常维护,掌握基本故障的排除与维修。普通液相的操作规程也是由操作人员起草的,因此只要严格按照操作要求操作,一般都不会出现问题,当然对液相的日常维护维护来说,特别是对液相的日常维护***来说,要注意的是液相的日常维护***,泵密封垫的清洗、系统的清洗、溶剂过滤头的清洗等方面都不会出现问题,尤其是对液相的日常维护,不会造成不必要的麻烦。第二,操作者在配制液相分析样品时,好由同一人单独完成,以免不必要的意外误差。4、液体安装环境:仪表应尽量安装在水平位置,远离振动、电磁干扰的屋内,有条件时尽量把液相数据处理系统分开,一方面是防止色谱基线噪声太大、基线不稳等,一方面是为了减少对***的危害。
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保持石英反应管清洁可延长寿命
在使用石英反应管时,如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等,都会引起腐蚀和污染,应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗,必要时采用高温灼烧。
高温下快速冷却石英反应管影响寿命
石英管虽然在高温下可以长时间使用,但由于石英管的膨胀系数不同于管内加料,所以它的加温和冷却速度是一定的。仪表打开后,升温、冷却的速度由程序控制,但关机为人工操作,一般应将气关关闭,温度下即断气断电,使用温度下即断气断电将石英管断电。
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色谱柱的清洗(一般方法)?洗脱液中没有缓冲液或盐类物质,提高组成洗脱液的的浓度,清洗柱中残留较大的物质,可用100%的清洗。尤其是脂溶性较高的组分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有时可以达到比较好的效果。·如果洗脱液含有缓冲液或盐类物质,首先要按照以前相同的方法将不含这类物质的水/混合液(与洗脱液相等)置换。若缓冲液或盐分级为50 mM,则应采用60%水溶液直接置换。CN柱采用非水性流动相进行正分离,当推测其极性成分出现柱内吸附时,应采用异等方法清洗。·在 pH值临界点附近使用后,如果只用水清洗,则可能导致色谱柱的劣化。需要替换成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白质或多糖等高分子化合物附着在柱子上,通常难以用清洗方法除去附着物。如果用这种物质或杂质较多的样品进行分离,样品应***行预处理。
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毛细管色谱柱
作为气相色谱仪核心部件的毛细管色谱柱,色谱柱的好坏直接决定了分析结果的参考价值。对样品分析的步骤是寻找合适的色谱柱,包括极性、内径、膜厚、柱长等。分析过程中,极性尺寸在色谱柱的选择中起着关键作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化学性质的基本原理,同样条件下,极性越合适,分析结果重复性越好,其精度越高;色谱柱的内径包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,内径增大,样品大进样量增加,分离能力变差,固定相流失增加;膜厚度为0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜较薄,厚度较小,厚度较小,厚度较小,厚度较薄,厚度较大,适合小范围进样量分析,厚度较大,对固定相的分析方法比较简单,分析方法简单。
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