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圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
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如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
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保持石英反应管清洁可延长寿命
在使用石英反应管时,如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等,都会引起腐蚀和污染,应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗,必要时采用高温灼烧。
高温下快速冷却石英反应管影响寿命
石英管虽然在高温下可以长时间使用,但由于石英管的膨胀系数不同于管内加料,所以它的加温和冷却速度是一定的。仪表打开后,升温、冷却的速度由程序控制,但关机为人工操作,一般应将气关关闭,温度下即断气断电,使用温度下即断气断电将石英管断电。
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色谱柱的清洗(一般方法)?洗脱液中没有缓冲液或盐类物质,提高组成洗脱液的的浓度,清洗柱中残留较大的物质,可用100%的清洗。尤其是脂溶性较高的组分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有时可以达到比较好的效果。·如果洗脱液含有缓冲液或盐类物质,首先要按照以前相同的方法将不含这类物质的水/混合液(与洗脱液相等)置换。若缓冲液或盐分级为50 mM,则应采用60%水溶液直接置换。CN柱采用非水性流动相进行正分离,当推测其极性成分出现柱内吸附时,应采用异等方法清洗。·在 pH值临界点附近使用后,如果只用水清洗,则可能导致色谱柱的劣化。需要替换成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白质或多糖等高分子化合物附着在柱子上,通常难以用清洗方法除去附着物。如果用这种物质或杂质较多的样品进行分离,样品应***行预处理。
探测器带来的影响
作为一个例子,热导检测器 TCD就是利用 TCD的载气和被测气体的导热系数不同,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。①污染 TCD检测器可引起基线漂移或出现阶基线,并可产生高噪声。② TCD热阻丝烧断,基线降到零点。③ TCD电源的供应不稳定,出现不规则的脉冲干扰峰。
载气效应
载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带出色谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。①载气量较低,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,或出现圆形、拖尾峰。②载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。③载气控制不稳定,会引起不规则基线漂移或波状基线漂移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有必要应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。
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固相萃取柱:固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术,它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上,结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识,利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。
固体萃取柱容量:固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂,如食物、生物样品等。固相萃取中,固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时,也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时,应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之,可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附,导致回收率较低。
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