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作者:广州联方2021/11/19 14:33:22






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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 LC进样针,进样时要插到针头,不使用时要将针头留在进样器内,在使用前后要及时清洗。

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色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有很高的塔板数量,仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变,尤其是反相色谱,不能直接由改为全水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色谱柱进行反冲;纳谱分析的手***谱柱 UniChiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 BioCore系列色谱柱不能反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免***固定相,选择合适的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。


随着流动相的脚印,泵到了高压泵,是液相色谱中核心的部分,也是昂贵的一个组成部分,要小心使用:3.1许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,切变平稳,异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会产生压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决这类问题;盐造成的波动主要是因为在流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者使用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动相,那么就会产生压力波动,因此,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者用代替有机相,如果由于各种原因要用到这种流动,那么就会造成压力波动,所以在含盐流动相与有机相混合时,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐浓度,

在水泵维修中还有一项经常要做的工作是更换 purge阀上的滤白头,其实难点不是更换这个白头本身,而是要判断什么时候换水,通常判断标准是是否要更换这个白头,而要考虑更换的标准。替换下来的白头,还可以断定仪表的使用情况:如果白头是白的,看起来不脏,但就是堵,有可能是流动相中的盐分有析出,这台仪器长期忍受高盐流动相。


先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的***。新制纯水在室内放置数天后会产生***,而这些***虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。

色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的***污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,***是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附***,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。



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