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色谱柱如何冲洗？用于反相层析柱的冲洗：在下列溶剂中，每个色谱柱至少25 mL，清洗色谱柱无缓冲盐的流动相100%100%腈+25%异100%正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱，则必须先用异冲洗色谱柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗：以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%100%醋酸。

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气相色谱柱如何老化？装上色谱柱后，先将色谱柱加热至少3倍，再将载气流速调至正常流速，并从100度升温至老化温度快速升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上，但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下，通过恒温2小时的方法快速老化，新的毛细管色谱柱迅速老化，当色谱柱老化时，升温速度没有限制，可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么？液体有什么检测器？脱气装置，泵，温度计，自动进样器，检测器。探测器有：VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择？传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有：20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有：40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂，应避免使用不锈钢过滤头：碘化锂、、高浓度的及***，有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗，造成玻璃)。

应用过程中的液相色谱四个关键因素1、液相色谱仪本身：通常仪器本身是没有问题的，尤其是新买回来的仪器。就仪器本身而言，重要的是仪器的检验，新买回来的仪器一般都是由卖方先对仪器做系统的确认工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，确认顺利通过后，再请***或省级仪器检定局的来校验，检定合格后再用，检定合格后再用，除此之外，还可以放心使用，此外，还可为仪器的正常使用提供保障。2、色谱条件：通常的色谱条件包括流动相、色谱柱、检测波长、流速和进样量。移动相是指在制备流动相所用水和***试液时，水的电阻率一般不超过18.2兆欧，而水的电阻率不超过18.2兆欧，其原因是为了防止水和***试液中杂质对色谱结果的干扰，测试液采用色谱级别。

③先用溶剂将检测池冲洗，具体用哪种具体的试样而定；若冲了还不行，把检测池卸下来，看灯能量，若能量还可以(有个几千)，可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洗，因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘，可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒)，平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来，里面有一个小白圈(用多了自然就黑了)，换一个新的就好了，一般只有10个才能买仪器。

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硅胶

硅是一种强的固体氢键结合体，其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶，其孔径80~100 nm，比表面积近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~***烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法：市售的色谱硅胶，在200℃活化处理2 h后即可使用；如果使用市售的非色谱硅胶，用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h，然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内，在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出，储存于干燥处备用。

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氧化铝

氧化铝有五种不同的晶型，主要是γ型，中等极性，主要用来分析C1~***烃类及其异构体，在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度，但随着含水量的增加，活性发生了很大的变化[7]。因此，在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中，为了保持水分的稳定，载气可以先通过含有结晶水的***钠(或***铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后，可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36，其峰形非常好。

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固相萃取柱：固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术，它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离，再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上，结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识，利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。

固体萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂，如食物、生物样品等。固相萃取中，固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时，也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时，应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之，可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附，导致回收率较低。

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