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联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，一定要进行定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子没有从竞争分子中完全分离，则使目标分子的离子化效率降低，造成样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品，无需通过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的，一定要记得在做标准曲线时做其位置，否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化，标准曲线就不能使用了！不改变 shealthgas和 auxgas的流速，否则对进入质谱的样品数量都会产生影响，这将影响到质谱的样品数量。

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建立的标准曲线一个月后，如要重复使用，就用 QC样品来检验标准曲线！7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动，否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率，流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层，而四级柱的强项在于量化；对热稳定性差的样品，增加气速，降低毛细管温度，保证定量的重现性，一旦该方法固定后，不要轻易改变。

六通阀的正确使用与维护①样品进样前，要用0.45μ的滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢，不要停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力急剧上升，甚至超过了泵的压力；再转到进样位置，过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留，每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗，或先用溶样溶剂冲洗，再用清水冲洗。

有关流动相1.无过滤的流动相由于柱塞、密封环、气缸体和单向阀等杂质颗粒都会磨损，因此，应该预先清除流动相中的任何固体颗粒。好的流动相是在玻璃容器中蒸馏，而通常的过滤方法是滤过，可以使用 Millipore滤膜(0.2μ m或0.45μ m)等过滤器。泵入口处应接砂滤棒(或片)。应该经常清洗或更换输液泵的滤器。泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不能留在泵中，特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中，可能会析出盐的微晶，如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞，甚至只是因为溶液处于静止状态时，会析出。所以，必须用纯水将泵完全清洗干净，然后换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相，可能是或-水)。

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充填气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中应用十分广泛。根据资料统计，每天的色谱分析工作中80%的工作都是用填充柱进行的。充填柱虽然在分离效率和分析速度上优于毛细管柱，但其制备方法相对简单，定量准确，尤其在一些分析领域(如气体分析、微量水分析)有的用途。就开发而言，虽然毛细管柱有逐渐取代填充柱的趋势(例如，一些日常分析使用 PLOT柱来替代过去常用的气固色谱填充柱)，但至少在当前一段时间内，填充柱仍然是一种非常有用的分析分离方法。

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充填柱主要分为气固色谱柱和气液色谱填充柱。固定相是色谱柱的关键部分。这一节我们先介绍柱管的选择及处理方法，然后分别着重于气固色谱柱和气液色谱柱中固定相的内容。

充填柱管选型及处理

常用不锈钢管、铜管、铝管、铜管、铜管、铜镀镍管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人们很少使用铜管和铝管，因为催化活性很强，容易变形。一般在2~4毫米的填充柱内径进行分析时，填充柱的内径可以大一些，一般是5~10 mm。可以选择1~5 m的长度。圆柱可以是螺旋状或 U形的形状。采用后一种方法容易得到较高的柱效。若采用螺旋式结构，则应注意柱圈径的大小对柱度有一定的影响[3-6]，一般柱圈径应该是柱圈直径的15倍。