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作者:广州联方2021/11/17 1:46:17






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采用两谱联用定性方法

HPLC中常采用紫外光、红外对也要色谱进行全波长扫描。然而,在工业生产中,常采用紫外检测仪扫描 HPLC中的有机化合物,通过 HPLC反应定性地得出一些未知有机化合物的有用信息。通过相关工作人员长期的经验,他们倾向于用液相色谱的大值对紫外线进行扫描,通过全波长扫描寻找两个液相色谱高峰之间的联系,然后通过上一步使用保留值的定性分析方法,对液相色谱中的未知无进行性质的判断。除了这些,工作人员为了使现代的液相色谱定性分析方法更广泛地应用,一般采用色谱与质谱联用,这样的操作可以对未知的有机化合物进行多层次的质谱分析,提高液相色谱的定性分析水平,在某个方面也促进了液相色谱与质谱的联系和应用,为现代液相色谱分析方法提供了非常有效的两用色谱定性分析方法。随著科技的不断进步,串联质谱技术的应用,使得现代 HPLC以双谱联用定性分析法广泛应用于中药领域,在中***种、***鉴定等方面技术十分成熟,同时成果也十分显著。除采用 HPLC和 MS联用技术外,还采用了色谱与 NMR联用等技术,这是一种实用的两谱联用技术,由于这一技术对定性要求不高,因此具有很好的通用性,但也因为色谱和 NMR联用技术的要求较低,所以它在实际应用中的使用也较少。

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液相色谱仪在中国被广泛使用,其全部部件是由哪部分组成,你知道吗?

一组液相色谱仪大体上分为五个部分:流动相前处理部分、输液部分、进样部分、分离部分和检测部分。

流相前处理部分:

预处理主要包括过滤和除气两种,其设备主要有溶i剂过滤器、真空泵和超声波过滤器。

1、过滤。HPLC所使用的流动相必须预过滤除气,过滤作用是防止杂质颗粒堵塞系统,或影响单向阀的正常工作。过滤器要注意滤膜的选择,油、水、油膜必须分开使用。水膜易有机溶i剂溶解进入系统,造成泵流和色谱柱堵塞。

2、超声检查超声波的作用是除去流动相中的气泡。通常超声检查的时间是20分钟左右。超声波处理后,液温上升,应冷却至室温再使用。隔天再做一次超声检查,如果是流动相的话。




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质谱重要的用途是分离同位素,测定其原子质量和相对丰度。对原子质量进行测定的度要高于化学测量,约2/3以上的原子的质量可通过质谱测定。基于物质与能量的等价关系,可以获得核结构与核结合能的知识。对从矿石中提取的性衰变产物元素进行分析测量,可以确定矿石地质年代。MS法也可以应用于有机化学分析,尤其是微量杂质分析,测定其分子量,为确定其分子结构和分子结构提供了可靠的依据。因为这种化合物具有类似***的质谱,所以质谱仪被广泛用于工业生产。

固态火花质谱:杂质分析高纯物质。它可用于半导体有色金属、建筑材料行业;气体同位素质谱:稳定同位素 C、 H、 N、 O、 S及性同位素 Rb、 Sr、 U、 Pb、 K、 Ar等同位素,可用于地质、石油、、环保、农业等部门。




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质谱由离子源、质量剖析器和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后,进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当当电场加速作用时,它们得到相同能量的均匀动能时,它们进入质量分析器。质谱分析器是按 m/e巨细别离的、质量不同的离子同时进入它们之间的装置。离子化后的离子依次进入离子检测器,采集扩展离子信号,经计算机处理,绘制成质谱。离子源、质量分析仪、离子检测器有多种类型。根据其应用范围,将质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪;按照分辩法分为高、中、低分辩质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

质谱仪重要的用途是离同位素,测定其原子质量和相对丰度。测量原子质量的度超过化学测量方法,约2/3以上原子的质量是通过质谱方法确定的。由于物质与能量的等价关系,因此可以得到关于核结构与核结合能的常识。对从矿石中提取的性衰变产物元素的剖析丈量,可以判断矿石的地质年代。MS方法也可用于有机化学解析,尤其是微量杂质解析,测量分子的分子量,并为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠依据。由于这种化合物具有与***相似的质谱,因此质谱仪被广泛用于工业生产。




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