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用玻璃棉:A.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积B.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑,防止它们进入色谱柱用 C.擦净自针头上的样品,以改善重复性,避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物:酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式:微量分析,低样品浓度,低流速,进样少。分路进样方式:高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烃圈:不易变形,易于更换,通常使用石墨 O型圈:容易变形和剥落,进样口温度超过350度时使用。替换频率:这两者一般在更换衬管时也同时更换 O型圈.
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如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥;B.用非氯化化***进行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O双(基硅))或 BSA (N,O-双(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶剂清洗,先惰性洗涤-,然后用醇类清洗-,干燥。11.白铷珠和黑铷珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分别是哪种检测器?13.色谱柱有哪些柱参数?怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱?柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固相法选择:相似性原理;无/弱极性柱——!中极柱——适合于复杂/困难的分离;强极性柱子——多用于特殊应用。
从脱气机出来的流动相进入高压泵许多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动是常见的一类问题,泵的正常压力波动一般在2%以内,这个异常波动通常是由于气泡和盐引起的:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉,那么就会引起压力波动,通常我们可以通过重新 purge流和再脱气流来解决。由于盐引起的波动,主要是由于流动相中添加了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相和有机相中,盐会发生微小的析出,从而引起压力异常波动,解决这些问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者用代替有机相。若因各种原因必须使用此流动相,可考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束点。
替代流动相的过程有时会发生在泵的使用过程中,取代流动相是指取代正相溶剂,或反过来取代溶剂的过程,这个过程重要的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不可互溶的,所以在更换中间,一定要用异冲洗系统,保证管路中所有原有的溶剂都被异取代。流程继续进行进样,进入进样器,进样器分为手动和自动两类。
代表产品:英国 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同类产品占用更少的场地,不需要额外的分析实验室空间。Autoconcept在同类产品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立叶变换质谱在质谱仪上,质量的精度超高,数月不用校正。但价格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立叶变换质谱仪是科研设备。好处:能做多层次的系列,定极强;极高的分辨率;敏感度好。 劣势:容积重;出售;它的速度更慢;维修费用很高。提供了罕见的全范围的离子稳定性和的研究极分辨率,深入分析化合物同位素的精细结构,并获得确定元素组成的详细信息。
变换质谱 好处:高分辨率,60 k~120 kFWHM质量精度高;与FT-ICR相比,价格略低(~450 kUSD)。劣势:无法单独做串级;ICR的分辨率、灵敏度、稳定性等与FT-ICR仍有距离。代表产品:Thermo Orbitrap系列质谱;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系统:不仅有三个四连杆GC-MS的定量能力,而且还有 Orbitrap技术所提供的高质量精度、全扫描高分辨率和的质量数据能力。Orbitrap与FT-ICR-MS的技术对比: Orbitrap与原来的“超导磁体傅立叶变换离子回旋共振质谱”(SCFT-ICR-MS,简称 FTMS)有很多不同之处。Orbitrap相当于一个轻量级的 FTMS,维护简单,相当于 TOF;在指标上稍逊于 FTMS,但优于普通质谱。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。两者的取样速度相等,但比 TOF、四极杆、离子阱更慢。两种方法都能通过减少采样时间来提高采样速度,但这是以牺牲分辨率为代价的。
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