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由于用户对样品的要求越来越高,样品也越来越复杂, MRM等三重四极杆技术已不能很好地处理各干扰问题。QTRAP6500+系统提高了对 MRM灵敏度的选择性,但不影响灵敏度。的 QTRAP三级质谱扫描功能(MS/MS/MS)使产品的质量选择有了很高的提高,新型的 SelexION?+离子清洗法在质谱分离前增加一次正交分离。新型的 SelexION+离子传输能力比原系统提高了一倍,为复杂物质的定量检测提供了一种省时、简便的方法,以消除复杂化合物分析中的背景干扰。另外, SCIEXQTRAP系统还提供的扫描功能,包括增强质量扫描(EMS)、增强分辨率扫描(ER)、增强子离子扫描(EPI)等。该系统提供了大程度的灵活性和工作流选择,使得研究人员可以进行定量测量,并能进行更的识别。
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” SCIEX是为用户的定量需求不断提供智能技术改进。QTRAP6500+系统不仅具有较高的灵敏度和分离能力,而且具有较强的动态线性范围和稳定性。SCIEX副总裁兼LC-MS业务总监 ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500+的同时,也地扩展了用户的分析能力,尤其是在小分子和复合大分子分析应用领域。这种工艺设计使灵敏度和选择性更强。不管是低质或化合物,或正离子到负离子模式,一针进样,都能满足高灵敏度的可靠分析。该技术不仅可用于小、大分子生物分析,还可用于复杂食品残留量分析、环境分析、脂类分析和法医筛选。
在实际应用中,有几点需要注意:(1)流动相过滤在实际操作中由于不可能做到专瓶,容易造成交叉污染,对于复杂的配比流动相影响较大。因此,使用后一定要用水冲洗。在使用之前不放心的话也可以清洗。(2)流动相过滤经济成本较高。购买一套滤芯要3000多元,而且滤芯是比较容易损坏的设备。过滤器成本高,有的进口一片就要几十元。按照普通液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本将远远高于色谱柱。而且在使用过滤片时,有些会引起流动相二次污染,原因是滤片不合格。(3)流动相过滤耗时较长。对于溶剂过滤器,有一个预清洗、安装、使用、使用后清洗、烘干的过程,也至少要有一个小时。这一代价也不容忽视。
造成堵塞的原因之二:使用流动相时***污染。指出:刚开始流动相无长菌性***,在使用中产生***污染。在使用多元液相色谱仪时,这主要是一个不健康的使用习惯。举例来说:50%流动的流动相,有两种使用方法。一种方法是在上机之前把水混合在一起,另一种方法是在流路 A放纯,而流路 B放纯水。就单纯的实验效果而言,后一种具有明显的优势:一是简单,无需另一种计算比例混合,二是比例,可以得到保留时间的重复性的实验效果。但它有一个致命的缺点,就是纯水在流动相瓶中存活数天(许多情况下,不仅用纯水作为流动相,而且用缓冲盐溶液,本身就是的肥料,***生长得更快),一旦出现***柱子,就会迅速分解。这样就要求操作者每次实验都要用新配制的纯水,更要求每次实验后要换水,换成冲洗干净,这点在实际工作中很多人意识不强,但在多次使用中总有一两次会漏掉,但往往这一两次就足以产生致命的影响。由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
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充填气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中应用十分广泛。根据资料统计,每天的色谱分析工作中80%的工作都是用填充柱进行的。充填柱虽然在分离效率和分析速度上优于毛细管柱,但其制备方法相对简单,定量准确,尤其在一些分析领域(如气体分析、微量水分析)有的用途。就开发而言,虽然毛细管柱有逐渐取代填充柱的趋势(例如,一些日常分析使用 PLOT柱来替代过去常用的气固色谱填充柱),但至少在当前一段时间内,填充柱仍然是一种非常有用的分析分离方法。
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充填柱主要分为气固色谱柱和气液色谱填充柱。固定相是色谱柱的关键部分。这一节我们先介绍柱管的选择及处理方法,然后分别着重于气固色谱柱和气液色谱柱中固定相的内容。
充填柱管选型及处理
常用不锈钢管、铜管、铝管、铜管、铜管、铜镀镍管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人们很少使用铜管和铝管,因为催化活性很强,容易变形。一般在2~4毫米的填充柱内径进行分析时,填充柱的内径可以大一些,一般是5~10 mm。可以选择1~5 m的长度。圆柱可以是螺旋状或 U形的形状。采用后一种方法容易得到较高的柱效。若采用螺旋式结构,则应注意柱圈径的大小对柱度有一定的影响[3-6],一般柱圈径应该是柱圈直径的15倍。
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