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圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
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如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的***。新制纯水在室内放置数天后会产生***,而这些***虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。
色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的***污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,***是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附***,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。
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在实验中,固相萃取小柱的种类很多,具体实验工作中,应根据分析对象、检测手段和实验室条件,合理选择填料和合理规格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一种从层析柱发展而来的提取、分离、浓缩样品前处理设备。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用适当的强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱测物质,固相萃取小柱,从而达到快速分离、净化、浓缩的目的。吸附剂与目标化合物之间以疏水相互作用为主,主要为非极性-非极性相互作用,为范德华力或色散力。离子化固相萃取的吸附剂是带电荷的离子交换树脂,目标化合物为带电荷的化合物,与吸附剂之间的相互作用为静电吸引。固体萃取中吸附剂(固定相)的选择主要取决于目标化合物的性质和样品基质(即样品的溶剂)。
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