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用玻璃棉：A.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积B.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑，防止它们进入色谱柱用 C.擦净自针头上的样品，以改善重复性，避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物：酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式：微量分析，低样品浓度，低流速，进样少。分路进样方式：高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烃圈：不易变形，易于更换，通常使用石墨 O型圈：容易变形和剥落，进样口温度超过350度时使用。替换频率：这两者一般在更换衬管时也同时更换 O型圈.

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如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥；B.用非氯化化***进行活化： HMDS (六二)或 BSTFA (N, O双(基硅))或 BSA (N,O-双(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶剂清洗，先惰性洗涤-，然后用醇类清洗-，干燥。11.白铷珠和黑铷珠在 NPD中有什么不同？12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分别是哪种检测器？13.色谱柱有哪些柱参数？怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱？柱参数：固定相，柱长，内径，膜厚。固相法选择：相似性原理；无/弱极性柱——！中极柱——适合于复杂/困难的分离；强极性柱子——多用于特殊应用。

代表产品：英国 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同类产品占用更少的场地，不需要额外的分析实验室空间。Autoconcept在同类产品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立叶变换质谱在质谱仪上，质量的精度超高，数月不用校正。但价格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立叶变换质谱仪是科研设备。好处：能做多层次的系列，定极强；极高的分辨率；敏感度好。 劣势：容积重；出售；它的速度更慢；维修费用很高。提供了罕见的全范围的离子稳定性和的研究极分辨率，深入分析化合物同位素的精细结构，并获得确定元素组成的详细信息。

变换质谱 好处：高分辨率，60 k~120 kFWHM质量精度高；与FT-ICR相比，价格略低(~450 kUSD)。劣势：无法单独做串级；ICR的分辨率、灵敏度、稳定性等与FT-ICR仍有距离。代表产品：Thermo Orbitrap系列质谱；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系统：不仅有三个四连杆GC-MS的定量能力，而且还有 Orbitrap技术所提供的高质量精度、全扫描高分辨率和的质量数据能力。Orbitrap与FT-ICR-MS的技术对比： Orbitrap与原来的“超导磁体傅立叶变换离子回旋共振质谱”(SCFT-ICR-MS，简称 FTMS)有很多不同之处。Orbitrap相当于一个轻量级的 FTMS，维护简单，相当于 TOF；在指标上稍逊于 FTMS，但优于普通质谱。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。两者的取样速度相等，但比 TOF、四极杆、离子阱更慢。两种方法都能通过减少采样时间来提高采样速度，但这是以牺牲分辨率为代价的。

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气固色谱填充柱

色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用，这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离，并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。

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无机吸附剂

该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意：⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品，其吸附性能可能会有较大的差异；(一)具有催化活性，不宜在高温条件下使用，且不能同时存在活性组分；③吸附等温线一般是非线性的，进样量大时容易出现色谱峰形不对称。

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层析柱的常见问题分为三个方面，即色谱柱污染、堵塞、固定相流失。造成色谱柱污染的原因通常是对高沸点杂质的吸附，会影响分析组分与固定相的正常吸附，导致基线噪声变大，产生前沿峰、拖尾峰、杂乱峰和未知峰等，解决色谱柱污染的常用方法是老化色谱柱，一般设置柱温低于温度极限30℃，老化10 h以上。细杂物质颗粒进入色谱柱导致柱子堵塞，导致基线电流增加、前沿峰、分叉峰、肩峰等异常峰形，甚至不出峰，一般情况下，要剪去柱子上几厘米的切割器(如毛细管切割器或金刚石玻璃刀)，切口要与柱子内壁成90°，而且要保证柱子切口干净，否则柱切口处产生的湍流涡旋将对峰的形状造成不利影响，对进样器和检测器的长度也有要求，通常插入进样器和检测器的深度分别为2.5 cm和8.5 cm [4]。由于固定相位丢失，柱效下降，基线漂移，基线电流增加，峰形不规则，柱效下降的严重程度可以通过降低柱温至室温，观察基线是否可调零来判断，可尝试剪掉色谱柱的一定距离，如果不可调零则表示固定相流失严重，则应更换新的色谱柱。

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