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QMS采用 QMS作为质量过滤器， TOFMS作为质量分析工具。  好处：能提供高质量的鉴别；与 ***相比，定好；快速，适用于大分子量复杂样品的生命科学分析。  劣势：费用高；要细心维护。  代表产品：Agilent 6545Q-TOFLC/MS系统：具有较高的分离能力和灵敏度，比以往的常规分析仪提高了5倍以上，具有快速强大的自动调谐功能，对小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四极杆飞行时间质谱仪：50 GBit/秒的采样率，高分辨率下的稳定数据采集没有问题，适用于高通量定量方面的应用。德国布鲁克的 Maxis超分辨率 QTOF就是这款产品的卖点，它能在每秒20谱图下保持60,000分谱图。

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离子阱-飞行时间质谱， Trap TOF利用三维离子阱作为质量选择器和反应器，结合了离子阱多级质谱能力和飞行时间质谱的高分辨率。好处：多层次、多层次、高分辨率同时适用于对未知样品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣势：受离子阱容量限制，混合样品的灵敏度较差；量化能力薄弱。代表产品：岛津LCMS-IT-TOF质谱计：貌似二百万以上？使用过的同学都表示这台仪器做分子量还不错，不用 lockmass。但是软件界面太多，有点挤，买一个超过24寸的超大显示器比较好。本仪器的 M***S碎片并不多，正负极可快速切换。磁质谱法、质谱法在各种质谱中，磁质谱的数量。目前应用较少，仅用于检测地质元素及痕量。 好处：工艺经典、成熟、仪器， NIST等 MS库；分辨率极高(100 k, m/和 Delta m FWHM)，干扰小；具有较高的灵敏度和定量能力，质量高。 劣势：容积，重量；价格昂贵；慢速；维修复杂，费用高。

联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，一定要进行定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子没有从竞争分子中完全分离，则使目标分子的离子化效率降低，造成样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品，无需通过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的，一定要记得在做标准曲线时做其位置，否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化，标准曲线就不能使用了！不改变 shealthgas和 auxgas的流速，否则对进入质谱的样品数量都会产生影响，这将影响到质谱的样品数量。

建立的标准曲线一个月后，如要重复使用，就用 QC样品来检验标准曲线！7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动，否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率，流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层，而四级柱的强项在于量化；对热稳定性差的样品，增加气速，降低毛细管温度，保证定量的重现性，一旦该方法固定后，不要轻易改变。

先要认识到，一般国产其实不需要额外的过滤处理，直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质，都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的***。新制纯水在室内放置数天后会产生***，而这些***虽然肉眼看不到，却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙，导致柱子迅速报废。

色谱仪是一种易学难用的仪器，尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相，流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注：流动相以为例，色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高，直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因：流动相中的***污染。阻塞主要发生在色谱柱前端，流动相中存在杂质，***是杂质的主要来源。长时间，滤头粘附***，造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法：(1)好购买实验室纯水机，既方便又可靠，质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水，如怡宝或娃哈哈500 ml，这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意：在绝大多数书籍中，凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。

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固相萃取柱：固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术，它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离，再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上，结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识，利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。

固体萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂，如食物、生物样品等。固相萃取中，固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时，也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时，应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之，可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附，导致回收率较低。

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