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如果换下来的是灰黑色的,这是常见的情况,这是由于泵头密封垫磨损造成的,如果出现频繁更换白头切替换下来的都是灰黑色的,这是常见的情况,这是因为泵头密封垫的磨损所致,如果出现频繁更换白头切替换下来的情况,就该讲卫生了。3.3流动相替代有时会在泵的使用中出现,这种替代是指将流动相从反相溶剂替换为正相溶剂,或反过来替换为溶剂,这个过程的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,因此在更换中间,必须用异冲洗系统,保证管路中所有的原有溶剂都不能完全溶解。
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继续往前走,到进样器,进样器分为手动和自动两大类,虽然它们的工作方式不同,但要点基本相同:4.1自动进样器常见的问题是脏,用术语称其为交叉污染,交叉污染产生的原因非常直接,样品在进样针/外表面残存,并且在下一个进样进入色谱系统时,要解决交叉污染,也很简单,就是洗,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开启洗针功能,可能会残留在针座或流通阀上,此时要将这两个部件清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。4.2在自动进样器中还出现了峰面积重新生成的问题。一般这是因为自动进样器在吸样品时有问题,首先要观察样品的液面是否够高,以保证进样器能被吸进;如果排除了这个问题,要看一下自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸收速度,这个时候要看一下样品瓶的吸入量;当然,还有一些比较少见的问题:样品被吸附在样品瓶上,此时要考虑更换样品瓶;还有一种情况,是因为样品瓶的瓶盖拧紧太紧,所以这个时候要考虑把瓶盖拧松。
柱温箱,在柱温箱中有色谱柱,实际上分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身的***和使用要点并不多说。小探认为,实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件,只要保证接头拧紧不漏气,好像一万年都看不出来它出了什么问题,要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区,左边写着3 uL,右边写着6 uL,一般情况下,我们要用3 uL的柱温箱,一般情况下,我们要使用3 uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。
探测器。探测器的种类很多,而且各有千秋,在此我们还是要找大家的紫外光(VWD)/二极管阵列(DAD)探测器。两者均为紫外类检测器,尽管光路设计不同,但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源,俗称灯,它是一种消耗品,就像家里的灯泡,用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断,测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器,也被称为流通池。许多时候,大家关心的是检测池是否被堵住,因为检测池一般不耐压,所以一旦堵住,很容易造成损坏。
色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要,一不小心就会降低柱效,缩短使用寿命,甚至损坏。为了维护色谱柱,在进行色谱分析时,必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下,色谱柱不能反冲,只有生产者指示柱可以反冲时,才能反冲去除留在柱头的杂质。反之,反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免***固定相,应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品,特别是生物样品直接注入到柱中,需要对样品进行预处理,或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。
如何排除小概率故障?【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。
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