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自动化进样器常见的问题是脏,术语叫做交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针/外表面,并且随着下一个进样器的进样器进入色谱系统,要解决交叉污染,也很简单,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开洗针功能,可能污染已残留在针座或六通阀阀上,此时要对这两个部件进行清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。
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流量过五关斩六将,下一站是探测器探测器的一个非常重要的部分就是光源,通常称为灯,灯是一种消耗品,像家用灯泡一样,使用到一定程度就会失效。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以通过在仪器维护软件中自带的“灯能测试”来判断,测试的结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的都是低波长段。
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固相萃取柱:固相萃取是一种应用广泛、广受欢迎的样品前处理技术,它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上,结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识,利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。
固体萃取柱容量:固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂,如食物、生物样品等。固相萃取中,固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时,也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时,应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之,可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附,导致回收率较低。
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层析柱的常见问题分为三个方面,即色谱柱污染、堵塞、固定相流失。造成色谱柱污染的原因通常是对高沸点杂质的吸附,会影响分析组分与固定相的正常吸附,导致基线噪声变大,产生前沿峰、拖尾峰、杂乱峰和未知峰等,解决色谱柱污染的常用方法是老化色谱柱,一般设置柱温低于温度极限30℃,老化10 h以上。细杂物质颗粒进入色谱柱导致柱子堵塞,导致基线电流增加、前沿峰、分叉峰、肩峰等异常峰形,甚至不出峰,一般情况下,要剪去柱子上几厘米的切割器(如毛细管切割器或金刚石玻璃刀),切口要与柱子内壁成90°,而且要保证柱子切口干净,否则柱切口处产生的湍流涡旋将对峰的形状造成不利影响,对进样器和检测器的长度也有要求,通常插入进样器和检测器的深度分别为2.5 cm和8.5 cm [4]。由于固定相位丢失,柱效下降,基线漂移,基线电流增加,峰形不规则,柱效下降的严重程度可以通过降低柱温至室温,观察基线是否可调零来判断,可尝试剪掉色谱柱的一定距离,如果不可调零则表示固定相流失严重,则应更换新的色谱柱。
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