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作者:广州联方2021/11/11 22:37:44






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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做***?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液,首要问题是防止污染。对溶剂瓶我们要做的很重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,不必担心***繁殖的问题。但有机相易聚合,尤其是在合适的光照条件下极易聚合,在瓶中会出现絮状聚合沉淀。为防止聚合过程的发生,装时使用棕色溶剂瓶,避免阳光直接照射,更换时应去除瓶底剩余溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶液瓶内的颗粒杂质进入仪器的流路系统,其材料一般分为烧结玻璃石英和不锈钢两种,若不慎堵塞将导致流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不锈钢材料的可以直接进行超声清洗。

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高压泵维修泵浦是液相色谱的核心,该泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统,以保证其流量和压力的稳定。高电压泵的正常状态是液相色谱准确分析的基础,因此平时一定要重视泵的***。1、泵压波动,很多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是一类常见问题。一般情况下,我们可以通过重新清洗流道和再次脱气来解决。2、滤清器白头***,在泵维修中还有一项常做的工作是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断纯水清洗时的流量为5 mL/min,如果压力超过1 MPa,可考虑更换。



自动化进样器常见的问题是脏,术语叫做交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针/外表面,并且随着下一个进样器的进样器进入色谱系统,要解决交叉污染,也很简单,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开洗针功能,可能污染已残留在针座或六通阀阀上,此时要对这两个部件进行清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。

流量过五关斩六将,下一站是探测器探测器的一个非常重要的部分就是光源,通常称为灯,灯是一种消耗品,像家用灯泡一样,使用到一定程度就会失效。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以通过在仪器维护软件中自带的“灯能测试”来判断,测试的结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的都是低波长段。



代表产品:英国 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同类产品占用更少的场地,不需要额外的分析实验室空间。Autoconcept在同类产品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立叶变换质谱在质谱仪上,质量的精度超高,数月不用校正。但价格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立叶变换质谱仪是科研设备。好处:能做多层次的系列,定极强;极高的分辨率;敏感度好。 劣势:容积重;出售;它的速度更慢;维修费用很高。提供了罕见的全范围的离子稳定性和的研究极分辨率,深入分析化合物同位素的精细结构,并获得确定元素组成的详细信息。

变换质谱 好处:高分辨率,60 k~120 kFWHM质量精度高;与FT-ICR相比,价格略低(~450 kUSD)。劣势:无法单独做串级;ICR的分辨率、灵敏度、稳定性等与FT-ICR仍有距离。代表产品:Thermo Orbitrap系列质谱;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系统:不仅有三个四连杆GC-MS的定量能力,而且还有 Orbitrap技术所提供的高质量精度、全扫描高分辨率和的质量数据能力。Orbitrap与FT-ICR-MS的技术对比: Orbitrap与原来的“超导磁体傅立叶变换离子回旋共振质谱”(SCFT-ICR-MS,简称 FTMS)有很多不同之处。Orbitrap相当于一个轻量级的 FTMS,维护简单,相当于 TOF;在指标上稍逊于 FTMS,但优于普通质谱。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。两者的取样速度相等,但比 TOF、四极杆、离子阱更慢。两种方法都能通过减少采样时间来提高采样速度,但这是以牺牲分辨率为代价的。



先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的***。新制纯水在室内放置数天后会产生***,而这些***虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。

色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的***污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,***是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附***,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。



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