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3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压隔离!要解决这个问题,其实大家可以咨询厂家购买一种叫“安全瓶盖”的东西,能防止挥发和灰尘的挥发,也不用担心会堵住空气。1.4一个,是溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶剂瓶内的颗粒杂质进入设备的流道系统,过滤孔径为0.45 um,材料分为玻璃烧成石英和不锈钢两种,如果这件东西脏了,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,用稀泡过夜;不锈钢材质可以直接清洗。
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下一步为脱气,脱气的作用是将溶解在流动相中的气体去除,因此我们必须从气体开始说:2.1怎样才能让脱气机地运转,好的办法是“帮它一把”,其实就是在脱气机中预***行过一次脱气,流动相配好后,超声波清洗机中脱气几分钟,可以大大减少脱气机脱气机的工作负担,因为脱气机中溶解气体的脱气于脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体去除不干净,这时就有可能在混合时产生气泡影响仪器压力波动和噪声。2.2除气机除了怕脱不干净外,还怕堵塞,脱气的机会堵吗?一般不会,但长了个长假后,就不好说了,是堵住脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,***藻类,如果他们在一台脱气机里呆上几天,一天之内,脱气机的排气管里可能布满了一种“水藻”然后就堵住了,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液替换成,防止“长草”。
代表产品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepW***e技术,希望在低浓度下更加、稳定、可重复的化合物分析?没关系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度温控及快速升温,扫描速度可达30000 u/s,即使是尖峰也可稳定采集。飞时质谱, TOFMSTOFMS是速度快的质谱仪器,适合LC-MS应用。好处:分辨力好,有助于定性与 m/z近似离子的区分,能很好地检测电喷雾离子源产生的多电荷离子;高速、高分辨率、高分辨率扫描(如50~2000 u)光谱每秒2~100张,可用于快速 LC系统(如 UPLC);大质量上限为6000~10000 u。劣势:没有串极功能,进一步定性受到限制;价格比质量高;比较精密,需要仔细维修。代表产品:天瑞iTOFMS-1G:是款拥有完全自主产权的商业小型台式电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。其优异的分辨率、高灵敏度、采集速度快,实现了与快速色谱的对接。
***Q三联四极杆质谱计***Q四极杆质谱给四极杆质谱仪保留了原有的定量能力,提供了串级功能,增强了质谱的定,在检测标准中经常用作 QMS的确认检测手段。好处:具有串极功能,定性强;结果表明, MRM的信噪比比 SIM高出许多;常规的 QMS结果确认仪表;除了普通的子离子扫描功能外, ***Q还具有 SRM、 MRM、母离子扫描、中性丢失(不存在离子阱)等功能,对特征基团的结构研究非常有用。劣势:分辨率不够,很容易受到接近 m/z的离子干扰;价格上涨了;必须仔细维修。代表产品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:据说是市场上灵敏度高的三个四极杆质谱?它仍然具有很高的灵敏度和很好的耐久性,用于复杂基体的混合分析。
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自80年代中期以来,固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰,提高检测灵敏度。
SPE技术以液-固相色谱理论为基础,(化妆品用固相萃取),样品经选择性吸附、选择性洗脱后,是一种包含液相和固相的物理萃取过程,也可近似地看作一个简单的色谱过程。
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SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到快速分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取(化妆品用固相萃取)的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分和干扰共存干扰组分在固相萃取剂上的不同作用,使它们彼此分离。固体萃取剂是一种以C18或C8、腈基、氨基等为基质的特殊填料。
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