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作者:广州联方2021/11/10 23:53:14






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为什么气路中要使用气体捕阱?在 GC中,的有哪些种类?GC气体中常见的污染物有水分、氧、烃类、卤代烃等,它们对色谱柱的寿命和被分析物的检测有较大影响,其不良影响包括:湿度:导致色谱柱固定相降解,可***仪器;氧:在色谱柱中,常见的污染物;是造成色谱柱降解和进样口衬管性能下降的常见原因;烃及卤代烃:提高探测器背景噪声,降低探测器灵敏度;还会导致基线漂移或波动,污染物色谱峰,噪声或基线补偿。水、氧、烃捕井是 GC的捕集阱。

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不同的探测器应分别配置哪种捕阱?FID、 NPD、FPD-空气、尾吹气、氢→烃类捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-气体载体→水分、氧气捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹气→水汽和氧气捕集阱(如OT3-2)。TCD-参比气→烃类捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦气、→除水分、氧、烃的联合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根据客户的使用频率,上述捕集阱建议6-12个月更换一次。 GC进样口端涉及哪些消耗品?针筒、进样垫、5188-5365、内衬管、平流板(镀金密封垫)、5061-5869、石墨密封垫、柱螺母。5.为什么要更换进样隔垫?隔板的种类有哪些?怎样根据客户需要选择进样隔垫?隔板需要定期更换,以防止:漏气、分解、试样丢失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各种隔板有不同的性能:流动能力和温度的佳隔板(BOT):5183-4757宽温区,低损失→适于质谱分析,进样口高温度为400度,减少进样口沾粘。



圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。

如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。




代表产品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepW***e技术,希望在低浓度下更加、稳定、可重复的化合物分析?没关系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度温控及快速升温,扫描速度可达30000 u/s,即使是尖峰也可稳定采集。飞时质谱, TOFMSTOFMS是速度快的质谱仪器,适合LC-MS应用。好处:分辨力好,有助于定性与 m/z近似离子的区分,能很好地检测电喷雾离子源产生的多电荷离子;高速、高分辨率、高分辨率扫描(如50~2000 u)光谱每秒2~100张,可用于快速 LC系统(如 UPLC);大质量上限为6000~10000 u。劣势:没有串极功能,进一步定性受到限制;价格比质量高;比较精密,需要仔细维修。代表产品:天瑞iTOFMS-1G:是款拥有完全自主产权的商业小型台式电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。其优异的分辨率、高灵敏度、采集速度快,实现了与快速色谱的对接。

***Q三联四极杆质谱计***Q四极杆质谱给四极杆质谱仪保留了原有的定量能力,提供了串级功能,增强了质谱的定,在检测标准中经常用作 QMS的确认检测手段。好处:具有串极功能,定性强;结果表明, MRM的信噪比比 SIM高出许多;常规的 QMS结果确认仪表;除了普通的子离子扫描功能外, ***Q还具有 SRM、 MRM、母离子扫描、中性丢失(不存在离子阱)等功能,对特征基团的结构研究非常有用。劣势:分辨率不够,很容易受到接近 m/z的离子干扰;价格上涨了;必须仔细维修。代表产品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:据说是市场上灵敏度高的三个四极杆质谱?它仍然具有很高的灵敏度和很好的耐久性,用于复杂基体的混合分析。




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线路问题

一般情况下,断路器没有启动、检测器、进样口不加热、恒温箱不能恒温等电路故障。若出现周期正弦波,则是由放大电路故障造成的,处理方法一般将损坏电子元件更换。

其它

分析过程中也会遇到上述未曾讨论过的问题,如火焰检测器不能点燃时,首先要确定是否已经打开氢气和空气,然后确认点火线圈工作正常,如果这3个条件都具备好,或者点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况,可能是主机或处理机的极性接反了,这样的情况下,可以先检查仪器的极性,对出现进样量与积分面积不符的情况下,很有可能是连接错误的。

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气相色谱仪是一种常用的色谱仪,可用于定量和定性分析,同时可测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量、比表面积等***常数。今日我们来具体介绍一下色谱仪的操作技巧,希望能帮助用户更好地使用该产品。

加热

对于不同厂家、不同质量的气相色谱来说,所确定的温度是不同的。对采用微机设数法或拨轮选择法给定的温度,通常采用直接设定数或选取适当的给定温度进行升温。且若采用旋钮***法,则有技巧可言。




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