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柱温箱,在柱温箱中有色谱柱,实际上分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身的***和使用要点并不多说。小探认为,实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件,只要保证接头拧紧不漏气,好像一万年都看不出来它出了什么问题,要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区,左边写着3 uL,右边写着6 uL,一般情况下,我们要用3 uL的柱温箱,一般情况下,我们要使用3 uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。
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探测器。探测器的种类很多,而且各有千秋,在此我们还是要找大家的紫外光(VWD)/二极管阵列(DAD)探测器。两者均为紫外类检测器,尽管光路设计不同,但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源,俗称灯,它是一种消耗品,就像家里的灯泡,用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断,测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器,也被称为流通池。许多时候,大家关心的是检测池是否被堵住,因为检测池一般不耐压,所以一旦堵住,很容易造成损坏。
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保持石英反应管清洁可延长寿命
在使用石英反应管时,如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等,都会引起腐蚀和污染,应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗,必要时采用高温灼烧。
高温下快速冷却石英反应管影响寿命
石英管虽然在高温下可以长时间使用,但由于石英管的膨胀系数不同于管内加料,所以它的加温和冷却速度是一定的。仪表打开后,升温、冷却的速度由程序控制,但关机为人工操作,一般应将气关关闭,温度下即断气断电,使用温度下即断气断电将石英管断电。
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色谱柱的清洗(一般方法)?洗脱液中没有缓冲液或盐类物质,提高组成洗脱液的的浓度,清洗柱中残留较大的物质,可用100%的清洗。尤其是脂溶性较高的组分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有时可以达到比较好的效果。·如果洗脱液含有缓冲液或盐类物质,首先要按照以前相同的方法将不含这类物质的水/混合液(与洗脱液相等)置换。若缓冲液或盐分级为50 mM,则应采用60%水溶液直接置换。CN柱采用非水性流动相进行正分离,当推测其极性成分出现柱内吸附时,应采用异等方法清洗。·在 pH值临界点附近使用后,如果只用水清洗,则可能导致色谱柱的劣化。需要替换成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白质或多糖等高分子化合物附着在柱子上,通常难以用清洗方法除去附着物。如果用这种物质或杂质较多的样品进行分离,样品应***行预处理。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~***烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
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氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~***烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的***钠(或***铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
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