阳江离子源消耗品***代理常用指南「广州联方」
作者:广州联方2021/11/10 16:22:42






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保持石英反应管清洁可延长寿命

在使用石英反应管时,如样品分解不完全、催化剂失效、分析污染(如样品含有硅、磷、铁)等,都会引起腐蚀和污染,应及时处理。按照污染物的不同可选用、酸、去离子水进行清洗,必要时采用高温灼烧。

高温下快速冷却石英反应管影响寿命

石英管虽然在高温下可以长时间使用,但由于石英管的膨胀系数不同于管内加料,所以它的加温和冷却速度是一定的。仪表打开后,升温、冷却的速度由程序控制,但关机为人工操作,一般应将气关关闭,温度下即断气断电,使用温度下即断气断电将石英管断电。

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色谱柱的清洗(一般方法)?洗脱液中没有缓冲液或盐类物质,提高组成洗脱液的的浓度,清洗柱中残留较大的物质,可用100%的清洗。尤其是脂溶性较高的组分被吸附在柱子中,如果加入 THF,有时可以达到比较好的效果。·如果洗脱液含有缓冲液或盐类物质,首先要按照以前相同的方法将不含这类物质的水/混合液(与洗脱液相等)置换。若缓冲液或盐分级为50 mM,则应采用60%水溶液直接置换。CN柱采用非水性流动相进行正分离,当推测其极性成分出现柱内吸附时,应采用异等方法清洗。·在 pH值临界点附近使用后,如果只用水清洗,则可能导致色谱柱的劣化。需要替换成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白质或多糖等高分子化合物附着在柱子上,通常难以用清洗方法除去附着物。如果用这种物质或杂质较多的样品进行分离,样品应***行预处理。


1.1过热***

把温度控制旋钮调到低于操作温度30℃左右,加热气相色谱仪。在过温至约为工作温度时,配合温度指示及加热指示灯,再逐渐调整到合适的位置。

1.2逐步推进式***

把温度控制旋钮转成一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度接近稳定时,再将温控旋钮同向旋转,开始持续升温;直到恒温处于工作温度处。

调节池平衡

调节池的平衡,实际上是调热导桥的平衡,使其有更适当的输出。实际上是一种具有池池平衡、调零、记录调零等调节功能的气相色谱仪。

步骤1:将记录仪指针调整到合适的位置,使用池水平衡或零旋钮;

步骤2,自衰减至16倍左右,观察记录器指针的运动情况;

步骤3,将记录仪指针调到原来的位置,用记录调零旋钮;

步骤4,回退衰减,观察记录器指针的运动;

步骤5,用调零或池的平衡旋钮调回日志指针。



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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺点。PTFE管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 ***不锈钢管。其优点是不破碎,传热性好,柱寿命长,可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙,活性较大,很难清洗干净。

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在使用前应对填充柱进行清洗处理,并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管,一般采用10%热浸泡,抽去管内壁的油污,再用自来水洗净。若使用1:20的稀盐酸溶液重复处理,则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。类似地,为了降低玻璃的内壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸渍处理,然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单:可将柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出,则说明柱子无泄漏现象。


气固色谱填充柱

色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用,这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离,并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。

无机吸附剂

该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意:⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品,其吸附性能可能会有较大的差异;(一)具有催化活性,不宜在高温条件下使用,且不能同时存在活性组分;③吸附等温线一般是非线性的,进样量大时容易出现色谱峰形不对称。



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