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作者:广州联方2021/11/10 11:19:09






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四极离子阱, QTrap从技术上讲,传统的 ***Q四极杆增加了辅助射频,可以做选择性激发;或者从功能上来说,给 ***Q提供了多级串级功能。优点:具有 MRM、 SRM、中性丢失和多级串级功能,非常适合未知样品的结构分析。劣势:或者是分辨率太低代表产品:ABI/Sciex,QTrap5500系列质谱:世界上灵敏的离子阱系统。线形离子阱, Linear Ion Trap增强版的3D离子阱好处:与传统的3D离子阱相比,灵敏度提高了10倍以上;多层系列质谱。劣势:与 ***Q相比, MRM或中性丢失等特征群筛选功能不能进行。代表产品:Thermo公司的 LTQ XL线性离子阱质谱仪:增强的二维线性离子阱质谱仪,具有的灵敏度和超快的循环时间,能保证在的时间内,以少的样本获得的质谱信息。

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线性与三维离子阱的比较研究这一对比也许是见的一幕-线型离子阱的灵敏度、分辨力、速度、通量等指标都优于传统的3D离子阱。线型离子阱市场严重蚕食了3D离子阱市场,尤其是在中国质谱市场,由于用户爱追新潮、求大求好,线型离子阱在中国市场上非常受欢迎。但事实上,线型离子阱在国外并不流行,尤其是一些老用户,因为习惯了离子阱的指标,对于价格高的线型离子阱并不太流行,尤其是一些离子阱老用户,对于价格高的线型离子阱来说,价格高的线型离子阱就不太流行了。四极杆飞行时间串联质谱, QTOFQMS采用 QMS作为质量过滤器, TOFMS作为质量分析工具。


联用的定量经验:1、要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2、在定量分析方法设置上,尽可能提高扫描速度,提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围,可增加目标峰的扫描次数,或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments,对目标离子单独设置扫描模式);3、经色谱柱分离后,一定要进行定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子没有从竞争分子中完全分离,则使目标分子的离子化效率降低,造成样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品,无需通过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的,一定要记得在做标准曲线时做其位置,否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化,标准曲线就不能使用了!不改变 shealthgas和 auxgas的流速,否则对进入质谱的样品数量都会产生影响,这将影响到质谱的样品数量。

建立的标准曲线一个月后,如要重复使用,就用 QC样品来检验标准曲线!7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动,否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率,流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层,而四级柱的强项在于量化;对热稳定性差的样品,增加气速,降低毛细管温度,保证定量的重现性,一旦该方法固定后,不要轻易改变。



泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后转换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环,终造成泄漏。如果没有流动相的外流,没有压力指示怎么办?也许是泵内有大量的气体,此时可开启泄压阀,使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转,排出气泡,也可用一个50 ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。

不稳定的压力和流量其原因可能是需要排除的气泡;或单向阀内有***,可卸下单向阀,浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡,或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞,此时,可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。为什么压力太大还是太低?也许是管道堵塞了,需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时,应逐段进行。采用梯度洗脱时,由于多种溶剂混和,组分不断变化,产生了一些特殊问题,必须引起足够的重视。PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品,采用梯度洗脱法。在同一分析周期内,不停地改变流动相的浓度比例,称为梯度洗脱。这样,在一个复杂样品中,性质差异较大的组分,就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。




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